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[发明专利]一种瑞博西尼中间体的制备方法-CN202210263357.3有效
发明人：刘陆军;邵建平;张伟伟;司体明;包戚明;钟为慧;凌飞 -专利权人：杭州福斯特药业有限公司;浙江工业大学
申请日： 2022-03-17 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种瑞博昔利布中间体的制备方法，包括以下步骤：（1）化合物Ⅰ、碘、催化剂A和溶剂A混合，升温至70‑80℃，保温反应5‑6h反应生成化合物Ⅱ；（2）化合物Ⅱ、三氯氧磷和碱B混合，反应生成化合物Ⅲ；（3）将化合物Ⅲ和碱C溶于溶剂C，冷却至‑10‑0℃，滴加环戊胺和溶剂C的混合液，滴完后反应1‑5小时得到化合物Ⅳ；（4）在惰性气体保护下，将化合物Ⅳ、丙炔醇、钯催化剂、碱D、配体和活化剂加入到溶剂D中，进行Sonogashira偶联反应5‑10小时得到化合物Ⅴ。本发明反应条件温和、反应收率高、可操作性强、生产成本低，绿色环保，适合大规模工业化生产。
一种瑞博西尼中间体制备方法

[发明专利]一种α-烷基腈类衍生物和α-烯基腈类衍生物的制备方法-CN202310900684.X在审
发明人： 钟为慧;户方园;宋定国;王仕梁;凌飞 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2023-07-21 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种α‑烷基腈类衍生物和α‑烯基腈类衍生物的制备方法，包括如下步骤：在装有磁子的耐压管中，依次加入式(V)的环戊二烯酮铁催化剂、式(II)的芳乙腈、式(III)的伯醇或(IV)的仲醇、碱A及溶剂B，置换氮气，室温搅拌并暴露于蓝光下12小时，发生α‑烷基化反应或α‑烯基化反应；加水淬灭反应后，萃取，分离，得到式(I)的α‑烷基腈类衍生物或式(I’)的α‑烯基腈类衍生物，具体反应路线如下：#imgabs0#其中，取代基R为苯基、取代苯基、萘基或杂环芳基，取代基R1为苯基、取代苯基或C1～C3直链烷基，取代基R2和R3为C1～C2直链烷基，或取代基R2和R3组合为C5～C6环状烷基。本发明能耗更低，安全性高，符合原子经济性和环境友好的理念。
一种烷基衍生物烯基腈类制备方法

[发明专利]一种三氟甲基取代的多环喹唑啉酮衍生物的电化学合成方法-CN202111669724.1有效
发明人： 钟为慧;刘磊;凌飞 -专利权人：江苏信和生物医药有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C25B3/11 文献下载
摘要：本发明涉及电化学合成技术领域，尤其是一种三氟甲基取代的多环喹唑啉酮衍生物的电化学合成方法。该方法以不分隔的电解槽作为反应器，依次加入3‑烯烷基取代的喹唑啉酮、三氟甲基亚磺酸钠、电解质、添加剂、溶剂，再将电极的正极和负极分别插入到反应溶液中，接通电流保持恒定电流搅拌反应，反应结束后，经柱层析分离，得到三氟甲基取代的多环喹唑啉酮衍生物。本发明方法无需使用金属催化剂、氧化剂，仅使用电催化氧化，副产物为氢气，具有原料易得、操作简单、电解质及溶剂可套用等特点，有较好的推广实施价值和社会经济效益。
一种甲基取代多环喹唑啉酮衍生物电化学合成方法

[发明专利]一种(R)-β-羟基芳基丙酰胺类衍生物及制备方法-CN202210387626.7有效
发明人： 钟为慧;赵向华;凌飞 -专利权人：浙江工业大学台州研究院
申请日： 2022-04-14 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C07C235/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种(R)‑β‑羟基芳基丙酰胺类衍生物及其制备方法，所述的制备方法为：在氩气氛围及20～40℃下，将金属Ir络合物与手性配体加入到溶剂A中，搅拌反应0.5～2小时，制得金属Ir催化剂的溶剂A溶液；氮气保护下，往高压釜中依次加入β‑氧代丙酰胺类衍生物、上述制备的金属Ir催化剂、溶剂B及碱A，于30～80℃温度和3.0～8.0MPa的氢气压力下反应6～30小时，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，残留物经柱层析分离，得到(R)‑β‑羟基芳基丙酰胺类衍生物。本发明方法得到的(R)‑β‑羟基芳基丙酰胺类衍生物，反应收率高达99％，对映选择性高达99％；与现有技术相比，本发明具有原子经济性高、绿色污染小、易于工业化等特点。
一种羟基芳基丙酰胺类衍生物制备方法

[发明专利]一种δ-羟基取代芳乙腈衍生物的制备方法-CN202211453833.4在审
发明人： 钟为慧;吴华鑫;宋定国;王仕梁;凌飞 -专利权人：浙江工业大学台州研究院;浙江工业大学
申请日： 2022-11-21 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07B37/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种δ‑羟基取代芳乙腈衍生物的制备方法，具体包括如下步骤：在氩气气氛下，以如式(Mn‑L)所示的P‑N‑P为骨架的钳形三齿配体锰配合物Mn‑L为催化剂，在碱性物质和溶剂中促进如式(II)所示的芳乙腈与如式(III)所示的烯丙醇衍生物的δ‑羟基化反应，反应结束后经分离纯化得到如式(I)所示的δ‑羟基取代芳乙腈衍生物。本发明使用烯丙醇衍生物作为烷基化试剂，无副产物生成，符合原子经济性和环境友好的理念，同时该方法具有使用催化量的碱，反应时间短，反应效率高等优点，式中：R为氢原子、甲基或苄基；Ar为芳基或杂环芳基；R1、R2、R3独立为氢原子、C1～C3烷基、芳基或杂环芳基。
一种羟基取代芳乙腈衍生物制备方法

[发明专利]一种锰配合物Mn-L及其制备方法和应用-CN202211453307.8在审
发明人： 钟为慧;王仕梁;宋定国;凌飞 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2022-11-21 - 公布日： 2023-03-03 - 主分类号： C07F13/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种锰配合物Mn‑L及其制备方法和应用，本发明所述的锰配合物Mn‑L的制备过程为：在氩气气氛下，以咪唑‑噻吩为骨架的双齿配体与Mn(CO)5Br反应制备得到锰配合物Mn‑L，并将锰配合物Mn‑L作为催化剂，将醇和腈通过借氢反应制备α‑烷基取代芳乙腈衍生物。本发明采用限定的自制锰配合物Mn‑L作为催化剂，使用醇作为烷基化试剂制备α‑烷基取代芳乙腈衍生物，生成水作为唯一的副产物，符合原子经济性和环境友好的理念，同时该方法具有使用催化量的碱，反应时间短，经济等优点。式中，R1选自C2～C8直链或支链的烷基、苯基或杂环芳基；R2、R3独立为H或C1～C3烷基，R2、R3相同或不相同；R4为氢原子或芳基。
一种配合 mn 及其制备方法应用

[发明专利]一种二茂铁骨架的手性双膦配体及其制备方法和应用-CN202210990317.9在审
发明人： 钟为慧;冯宇;黄安;凌飞;钱伟;陈凌鑫 -专利权人：浙江工业大学;诚达药业股份有限公司
申请日： 2022-08-18 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C07F17/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种二茂铁骨架的手性双膦配体及其制备方法和应用，所述手性双膦配体的制备过程为：氮气保护下，将如式(II)所示的双膦取代的二茂铁‑α‑乙胺衍生物和如式(III)所示的芳甲酰基异氰酸酯或芳甲酰基异硫氰酸酯加入有机溶剂中，于0～40℃下反应1～24小时，TLC跟踪至反应完全，减压浓缩回收溶剂，残留物经柱层析分离，得到如式(I)所示的二茂铁骨架的手性双膦配体。本发明提供的手性双膦配体与过渡金属络合形成的催化剂，可高效催化α,β‑不饱和内酰胺的不对称氢化反应，从而发展了布瓦西坦的不对称合成工艺，具有合成路线短、收率高、立体选择性好等优点，具有较好的经济和社会效益。
一种铁骨手性双膦配体及其制备方法应用

[发明专利]一种磺吡酮的制备方法-CN202111199646.3有效
发明人：冯宇;钱伟;许燕萍;高莉燕;钟为慧;凌飞;刘涛 -专利权人：诚达药业股份有限公司
申请日： 2021-10-14 - 公布日： 2022-11-29 - 主分类号： C07D231/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种磺吡酮的制备方法，该磺吡酮以苯硫酚为起始物，经电催化与二氯乙烷偶联制得2‑氯乙基苯基亚砜，随后与1,2‑二苯基‑3,5‑吡唑烷二酮发生取代反应制得磺吡酮，两步反应，总收率48％。与现有技术相比，本方法具有收率高、步骤短、三废少、化学选择性好、无需使用强碱和氧化剂、操作安全简便、易于实现工业化生产的特点。
一种磺吡酮制备方法

[发明专利]一种(2R,3S)-β′-羟基-β-氨基酸酯类衍生物及其制备方法-CN202110769737.X有效
发明人： 钟为慧;王一凡;凌飞 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2021-07-07 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C07D307/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种(2R,3S)‑β′‑羟基‑β‑氨基酸酯类衍生物及其制备方法，所述制备过程为：在氩气氛围及0～60℃下，将金属Ir络合物与手性配体(III)加入到溶剂A中，搅拌反应0.5～6小时，制得金属Ir催化剂的溶剂A溶液；氮气保护下，往高压釜中依次加入β′‑羰基‑β‑氨基酸酯类衍生物、上述制备的金属Ir催化剂、溶剂B及碱A，于10～100℃温度和1.0～10.0MPa的氢气压力下反应2～24小时，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，残留物经柱层析分离，得到(2R,3S)‑β′‑羟基‑β‑氨基酸酯类衍生物。本发明方法得到的β′‑羟基‑β‑氨基酸酯衍生物，反应收率高达95％，对映选择性高达99％，非对映选择性高达99∶1；与现有技术相比，具有原子经济性高、绿色污染小、易于工业化等特点。
一种羟基氨基酸衍生物及其制备方法

[发明专利]一种(R,E)-4-苯基丁基-3-烯-2-醇衍生物的制备方法-CN202010751264.6有效
发明人： 钟为慧;陈佳琛;凌飞;肖霄 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2020-07-30 - 公布日： 2022-10-04 - 主分类号： C07C29/145 文献下载
摘要：本发明公开了一种(R,E)‑4‑苯基丁基‑3‑烯‑2‑醇衍生物的制备方法。具体为，采用手性二茂铁骨架的PNN配体与五羰基溴化锰组成的催化剂对(E)‑4‑苯基‑3‑烯‑2‑酮衍生物进行不对称氢化，高收率和高对映选择性地生成(R,E)‑4‑苯基丁基‑3‑烯‑2‑醇衍生物。与传统拆分法相比，本发明有益效果主要体现在：反应条件温和、操作简便、立体选择性好、收率高、生产周期短、“三废”量少、易于工业化，具有较大的实施价值和社会经济效益。
一种苯基丁基衍生物制备方法

[发明专利]一种(Z)-3-卤代-2-(4-氟苯基)-1-(2-氯苯基)丙烯的合成方法-CN202110094478.5有效
发明人： 钟为慧;李玉金;凌飞;陈奕锐 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2021-01-25 - 公布日： 2022-10-04 - 主分类号： C07C17/35 文献下载
摘要：本发明公开了一种(Z)‑3‑卤代‑2‑(4‑氟苯基)‑1‑(2‑氯苯基)丙烯的合成方法。该方法是将原料1‑卤代‑3‑(2‑氯苯)‑2‑(4‑氟苯)‑2‑丙醇与有机溶剂混合制得物料A，另外将酸催化剂、酸酐和有机溶剂混合制得物料B，随后分别用输液泵同时将控温后的物料A和控温后的物料B泵入混合器中，通过混合器混合均匀后，送入微通道反应器反应，反应稳定维持在‑20～60℃，停留时间15‑550 s，在反应器末端收集反应液，经后处理制得(Z)‑3‑卤代‑2‑(4‑氟苯基)‑1‑(2‑氯苯基)丙烯，收率50‑85%。本发明方法中(Z)‑/(E)‑3‑氯‑2‑(4‑氟苯基)‑1‑(2‑氯苯基)丙烯的构型选择性高达11.4:1，具有选择性高，操作简便、安全性好及收率高等优势，适于工业化生产。
一种苯基氯苯丙烯合成方法

[发明专利]基于(2-羟基苄基)二取代氧化膦催化的氯喹的高效制备方法-CN202210769396.0在审
发明人：赵建宏;钟为慧;刘焕珍;赵楚涵;喻婕 -专利权人：华东理工大学;浙江工业大学
申请日： 2022-07-01 - 公布日： 2022-08-23 - 主分类号： C07D215/46 文献下载
摘要：本发明涉及一种氯喹的高效制备方法，所述的合成方法包括步骤：以4‑氨基‑7‑氯喹啉为起始原料，先与取代磺酰氯进行磺酰胺化反应制得4‑取代磺酰胺基‑7‑氯喹啉，然后在(2‑羟基苄基)二取代氧化膦催化下，与5‑二乙胺基‑2‑戊醇进行C‑N偶联反应，然后在有机溶剂中碱解、还原、回收(2‑羟基苄基)二取代氧化膦、萃取、浓缩、精制得到氯喹。采用本发明提供的合成方法，实现了一锅四步高效制备氯喹，大大降低了生产周期，提高了生产效率，降低了生产成本。
基于羟基苄基取代氧化催化氯喹高效制备方法

[发明专利]一种叶菌唑的新合成方法-CN202210385895.X在审
发明人：洪俊刚;钱广;钟为慧;朱杰;朱红薇;乔晋文;崔余存;代皖苏 -专利权人：浙江工业大学;嘉兴学院
申请日： 2022-04-13 - 公布日： 2022-07-22 - 主分类号： C07D249/08 文献下载
摘要：本申请涉及农药产品合成技术的领域，具体公开了一种叶菌唑的新合成方法，具体如下：丁二酸和丙酰氯反应得到2‑甲基‑1,3‑环戊二酮；再甲基化生成2,2‑二甲基‑1,3‑环戊二酮；然后在催化剂和恶唑硼烷的体系下生成2,2‑二甲基‑3‑羟基环戊二酮，经消去反应得到2,2‑二甲基‑3‑烯环戊酮；再加氢生成2,2‑二甲基环戊酮，将其和对氯氯苄生成2,2‑二甲基‑5‑(4‑氯苄基)‑环戊烷‑1‑酮；再反应生成7‑(4‑氯苄基)‑4,4‑二甲基‑1‑氧代螺[2,4]庚烷；最后和三氮唑钠反应生成叶菌唑。本申请的叶菌唑的合成路线无需使用氰化钠或甲基溴化镁等剧毒物料，且无需‑50℃的反应条件，使生产安全性提高，降低设备成本、原料成本，符合绿色发展理念，适用于工业长期发展。
一种叶菌唑合成方法

[发明专利]一种3-甲酰基吲哚衍生物的电化学合成方法-CN202110096264.1有效
发明人：凌飞;程迪迪;钟为慧 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2021-01-25 - 公布日： 2022-07-08 - 主分类号： C25B3/23 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑甲酰基吲哚衍生物的电化学合成方法。本发明的方法为：使用不分隔的电解槽作为反应容器，向其中加入N,N,N’,N’‑四甲基乙二胺、电解质、水和有机溶剂，搅拌均匀成反应溶液，再将电极的正极和负极分别插入到反应溶液中，接通恒定电流搅拌反应，反应结束后，经柱层析分离，得到3‑甲酰基吲哚衍生物，并可进一步制备药物褪色素。本发明方法无需使用金属催化剂、氧化剂，仅使用电催化氧化，具有原料易得、操作简单、电解质以及溶剂可套用等特点，有较大的实施价值和社会经济效益。
一种甲酰基吲哚衍生物电化学合成方法

[发明专利]一种瑞德西韦母核中间体的制备工艺-CN202010316287.4有效
发明人： 钟为慧;凌飞;肖霄 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2020-04-21 - 公布日： 2022-06-10 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明公开了瑞德西韦母核中间体(3aR,4R,6S,6aS)‑6‑(4‑氨基吡咯[2,1‑f][1,2,4]三嗪‑7‑基)‑2,2‑二甲基四氢呋喃[3,4‑d][1,3]二氧‑4‑基)甲醇的制备工艺。它以吡咯三嗪卤代物II为原料，在金属试剂MX的促进下，与卤代物III发生偶联反应，高立体选择地得到偶联产物IV；IV在氧化剂存在下与氰化试剂发生自由基反应，所得中间体经三氯化硼脱苄基反应后，高立体选择性地获得瑞德西韦母核中间体I。本发明有益效果主要体现在：工艺路线较短、反应条件温和、从源头上避免使用强酸性和柱层析分离提纯等繁琐工序、反应收率高、立体选择性好、易于工业化，具有较大的实施价值和社会经济效益。
一种瑞德西韦母核中间体制备工艺

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