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[发明专利]一种5-溴-7-氮杂吲哚的制备方法-CN201811258255.2在审
发明人：徐军;蒋信义;张敏华;周宇;徐萌 -专利权人：雅本化学股份有限公司
申请日： 2018-10-26 - 公布日： 2019-01-18 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明涉及医药技术领域，且公开了一种5‑溴‑7‑氮杂吲哚的制备方法，包括以下步骤：首先准备2‑氨基吡啶200‑500毫克、二甲亚砜100‑150毫克、碳酸钠溶液500‑800毫克、7‑氮杂吲哚100‑200毫克、无水硫酸钠500‑700毫克、N‑溴代丁二酰亚胺50‑60毫克、乙酸乙酯20‑30毫克、溴素600‑800毫克、醇类溶剂100‑300毫克和二氢‑7‑氮杂吲哚‑2‑磺酸钠盐600‑800毫克，使用者取2‑氨基吡啶200‑500毫克和7‑氮杂吲哚100‑200毫克加热留待取用，然后将加热的2‑氨基吡啶200‑500毫克和7‑氮杂吲哚100‑200毫克取出。该5‑溴‑7‑氮杂吲哚的制备方法，总共四个步骤即可制得5‑溴‑7‑氮杂吲哚粗品，制备方法简单，操作难度低，对制备环境的要求较低，使用者投入较小的成本即可有较大的收获，免去了使用者的烦恼，方便了使用者的制备。
氮杂吲哚制备氨基吡啶加热溴代丁二酰亚胺医药技术领域碳酸钠溶液无水硫酸钠醇类溶剂二甲亚砜磺酸钠盐乙酸乙酯粗品取用溴素烦恼取出收获

[发明专利]一种2，6-二甲基-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法-CN201811025626.2在审
发明人：徐军;刘汝章;蒋信义 -专利权人：南通雅本化学有限公司
申请日： 2018-09-04 - 公布日： 2019-01-11 - 主分类号： C07C45/68 文献下载
摘要：本发明涉及化学技术领域，且公开了一种2，6‑二甲基‑2，3‑二氢‑1‑茚酮的制备方法，包括以下步骤，1)在装有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中加入浓度为98％的硫酸，然后将2，6‑二甲基苯胺20‑50克和2，3‑二氢苯并呋喃30‑60克加入三口烧瓶中，滴加完毕后，水浴加热升温至70℃～80℃，搅拌15～20min后将温度降低至50℃～60℃，连续通入氯气，并搅拌20～30min得到2，6‑二甲基‑2，3‑二氢苯并呋喃。该2，6‑二甲基‑2，3‑二氢‑1‑茚酮的制备方法，整体制备步骤简单，对使用者硬件设施的要求较低，且制得的2，6‑二甲基‑2，3‑二氢‑1‑茚酮纯净度比传统方法制得的2，6‑二甲基‑2，3‑二氢‑1‑茚酮纯净度要高，方便了后续的使用。
二甲基茚酮制备纯净度二氢苯并呋喃三口烧瓶化学技术领域连续通入氯气二甲基苯胺机械搅拌水浴加热温度降低硬件设施温度计滴加硫酸

[发明专利]一种依鲁替尼的制备方法-CN201811043982.7在审
发明人： 蒋信义;徐军;刘汝章 -专利权人：南通雅本化学有限公司
申请日： 2018-09-07 - 公布日： 2019-01-11 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明涉及医药加工技术领域，且公开了一种依鲁替尼的制备方法，包括以下步骤：将需要制备依鲁替尼的材料依次准备好，3‑氨基哌啶化合物、D‑焦谷氨酸、4‑苯氧基苯基亚乙烯基二氰甲烷化合物、丙烯酰氯和环化剂，将3‑氨基哌啶化合物与拆分试剂D‑焦谷氨酸放在放有无水乙醇的反应釜中，发生回流反应，反应结束后冷却至室温析出白色固体得到光学纯的R‑3‑氨基哌啶焦谷氨酸盐。该依鲁替尼的制备方法，通过以上材料进行制作依鲁替尼，制作的过程中反应更加的温和，不会出现反应较剧烈而造成危险的情况，且此种放置制作操作更加的简单，合成路线便捷、成本低廉、便于纯化、对环境友好和产品光学纯度高且适合工业化生产的优点。
制备氨基哌啶焦谷氨酸制作产品光学纯度加工技术领域苯氧基苯基焦谷氨酸盐析出二氰甲烷合成路线环境友好回流反应亚乙烯基丙烯酰反应釜光学纯后冷却环化剂水乙醇

[发明专利]8;8-二氟-苦马豆素[(-)-Swainsonine]衍生物及其制备方法-CN201610658114.4有效
发明人：徐军;蒋信义;张敏华;肖方亮;毛建勇 -专利权人：雅本化学股份有限公司
申请日： 2016-08-11 - 公布日： 2019-01-11 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明提供一种8,8‑二氟‑苦马豆素衍生物的制备方法和由此制备的8,8‑二氟‑苦马豆素衍生物，包含以下步骤：由S‑叔丁基亚磺酰胺与丙烯醛反应，制备S‑叔丁基亚磺酰亚胺；由S‑叔丁基亚磺酰亚胺、锌粉与二氟溴乙酸乙酯(BrCF₂CO₂Et)发生反应生成式4的化合物；还原式4的化合物，得到醛；将醛直接进行维蒂希反应得到α,β‑不饱和酯；还原α,β‑不饱和酯，得到伯醇；对伯醇的伯羟基上甲磺酰基；所得的化合物发生分子内亲核取代反应，得到式11的化合物；将所得的式11的化合物脱去亚磺酰基，得到盐酸盐；对所得的盐酸盐上烯丙基，得到式3的化合物；以所得的式3的化合物为原料得到目标产物。本发明制备的化合物是糖苷酶抑制剂，又是具有抑制选择性的氮糖。
苦马豆素 swainsonine 衍生物及其制备方法

[发明专利]一种雷米替胺的制备方法-CN201811276574.6在审
发明人：周宇;张敏华;蒋信义;徐军 -专利权人：雅本化学股份有限公司
申请日： 2018-10-30 - 公布日： 2019-01-08 - 主分类号： C07D307/93 文献下载
摘要：本发明涉及失眠药物技术领域，且公开了一种雷米替胺的制备方法，包括一下步骤1)取磷酰基乙酸三乙酯和400‑600ml四氢呋喃加至2L三颈瓶中，冰水浴控温于40℃以下。该雷米替胺的制备方法，通过将丙烯酸乙酯和氯仿搅拌溶解，在常温下滴加溴，反应1h后再次滴加溴，反应2h，并用浓盐酸萃取水层，依次用水、饱和亚硫酸氢钠溶液和盐水洗涤，将无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压蒸除溶剂后在60℃下减压干燥，使反应能够完全进行，使后面制得的雷米替胺纯度大幅度提高，避免了制造过程不仅时间漫长，而且提取物中的雷米替胺占比很低，不仅使雷米替胺的制备效率低下，同时也使得雷米替胺的制备成本大大增加的问题。
制备滴加饱和亚硫酸氢钠溶液磷酰基乙酸三乙酯无水硫酸钠干燥减压蒸除溶剂丙烯酸乙酯搅拌溶解失眠药物四氢呋喃盐水洗涤制造过程冰水浴常温下浓盐酸三颈瓶提取物控温氯仿萃取过滤并用

[发明专利]一种奈比洛尔的制备方法-CN201811277354.5在审
发明人：徐萌;张敏华;蒋信义;徐军 -专利权人：雅本化学股份有限公司
申请日： 2018-10-30 - 公布日： 2019-01-08 - 主分类号： C07D311/58 文献下载
摘要：本发明涉及奈比洛尔技术领域，且公开了一种奈比洛尔的制备方法，包括以下步骤：1)化合物(S)‑色满酸、(R)‑色满酸或(±)‑色满酸在酸或SOCl2作用下分别与醇进行酯化反应，得到化合物(S)‑6‑氟‑色满‑2‑乙酸酯、(R)‑6‑氟‑色满‑2‑乙酸酯或(±)‑6‑氟‑色满‑2‑乙酸酯，醇为C1‑C4的烷醇，优选为甲醇、乙醇或异丙醇，酯化反应的反应温度为‑15℃‑25℃，优选为0℃，反应时间为0.5‑5小时，优选为1.5小时，酸为盐酸或硫酸。该奈比洛尔的制备方法，通过此种方法制备，具有反应步骤少、操作方便、副产物少和产率高等优点，且所用的原料具有价格低廉，易采用购的优点，与现有的采用的有机金属锂等化合物相比，降低了生产成本，有利于工业化应用。
色满奈比洛尔制备乙酸酯优选酯化反应工业化应用有机金属锂副产物异丙醇产率甲醇烷醇乙醇硫酸盐酸生产成本

[发明专利]一种西司他丁的制备方法-CN201811277337.1在审
发明人：徐军;蒋信义;张敏华;周宇;徐萌 -专利权人：雅本化学股份有限公司
申请日： 2018-10-30 - 公布日： 2019-01-01 - 主分类号： C07C319/14 文献下载
摘要：本发明涉及西司他丁技术领域，且公开了一种西司他丁的制备方法，包括以下步骤，1)在0～70℃的环境下，把将碱和反应溶剂混合得到碱溶液，将(Z)‑7‑氯‑2‑((S)‑2，2‑二甲基环丙基甲酰基)‑2‑庚烯酸加入到碱溶液中，并在‑5～70℃的环境下加入半胱氨酸盐酸盐，在25～80℃的环境下反应得到西司他丁的反应液。该西司他丁的制备方法，残留的化合物(Z)‑7‑氯‑2‑((S)‑2,2‑二甲基环丙基甲酰基)‑2‑庚烯酸的含量小于0.3％甚至为0，大孔吸附树脂技术为较佳的分离纯化技术，分离纯化的效果更好，反应过程相对完全，进而得到杂质较低、收率和纯度更高的产品，采用的喷雾干燥法可将西司他丁钠的粒径大小和粒度分布控制在合适的范围之内。
西司他丁制备分离纯化二甲基庚烯酸环丙基甲酰基碱溶液半胱氨酸盐酸盐大孔吸附树脂喷雾干燥法西司他丁钠反应溶剂粒度分布粒径收率残留

[发明专利]一种磺达肝癸钠的制备方法-CN201811264330.6在审
发明人：徐军;蒋信义;张敏华;周宇;徐萌 -专利权人：雅本化学股份有限公司
申请日： 2018-10-29 - 公布日： 2019-01-01 - 主分类号： C07H15/04 文献下载
摘要：本发明涉及磺达肝癸钠技术领域，且公开了一种磺达肝癸钠的制备方法，包括以下步骤：取混合酸20‑30份倒入反应釜中进行搅拌，在搅拌状态下升温至60℃后保持温度在60℃继续搅拌20min，并将上述溶液留作备用，依次取乙酰基葡糖胺10‑20份、甲醇20‑23份和烷基硫代磷酸盐10‑14份置入搅拌机中进行充分混合，通过子交换树脂回流反应10‑20小时，反应温度控制在50‑70℃，并将上述物料留作备用。该磺达肝癸钠的制备方法，经过沉淀制得高纯度的磺达肝癸钠，整个制造过程多次蒸馏以及分离过程使得磺达肝癸钠杂质去除的彻底，得到的磺达肝癸钠纯度更高，整个减压浓缩工艺让其更加纯净，各个环节反应的更加彻底，保证了生产的高效性，保证了其高纯度。
制备高纯度备用烷基硫代磷酸盐反应温度控制乙酰基葡糖胺搅拌机子交换树脂充分混合分离过程回流反应制造过程蒸馏反应釜高效性混合酸钠杂质甲醇置入去除沉淀保证环节生产

[发明专利]一种艾曲波帕的制备方法-CN201811133252.6在审
发明人：徐军;蒋信义;张敏华;周宇;徐萌 -专利权人：上海雅本化学有限公司
申请日： 2018-09-27 - 公布日： 2018-12-28 - 主分类号： C07D231/46 文献下载
摘要：本发明涉及医药制造技术领域，且公开了一种艾曲波帕的制备方法，包括以下步骤：1)依次取2‑硝基‑6‑溴苯酚12％‑20％、碳酸钾5％‑7.5％和溴化苄7％‑15％，倒入120ml的乙腈溶液中进行回流反应，回流反应升温至90℃后保持温度在90℃继续回流3小时后，使回流装置冷却至室温，将所得溶液进行过滤和浓缩至干燥的固体，并将固体放入100ml的玻璃皿中，加入40ml的三乙胺液体。该艾曲波帕的制备方法，通过在第一步制成的固体中添加三乙胺液体，可通过三乙胺液体与溴化苄进行化学反应，反应生成季胺盐的白色晶体，白色晶体可通过清水进行洗涤，使固体中的溴化苄成分消除，减少了药品的毒素成分，有益于药品的后续制作和保证产品的质量，增强企业的竞争力。
艾曲波帕三乙胺溴化苄制备白色晶体回流反应化学反应成分消除回流装置医药制造乙腈溶液季胺盐碳酸钾溴苯酚毒素放入硝基洗涤过滤冷却清水浓缩玻璃制作保证

[发明专利]一种5-氯噻吩-2-甲酸的制备方法-CN201811132076.4在审
发明人： 蒋信义;张敏华;徐军;周宇;徐萌 -专利权人：上海雅本化学有限公司
申请日： 2018-09-27 - 公布日： 2018-12-28 - 主分类号： C07D333/38 文献下载
摘要：本发明涉及中间体技术领域，且公开了5‑氯噻吩‑2‑甲酸，包括以下重量份数配比的原料：2‑氯噻吩30‑40份、二甲基甲酰胺10‑20份、三氯氧磷1‑2份、2‑噻吩羧酸甲酯2‑4份、亚硝酸钠1‑3份、稀硝酸5‑10份、二氯甲烷0.5‑1份、稀盐酸3‑5份。该5‑氯噻吩‑2‑甲酸，通过有机物中加入三氯氧磷，三氯氧磷是一种工业化工原料，为无色透明的发烟液体，无色透明的带刺激性臭味和蒜味的液体，在潮湿空气中剧烈发烟，与水反应水解成磷酸和氯化氢，有机物与三氯氧磷在反应容器中反应，将2‑噻吩羧酸甲酯、亚硝酸钠和稀硝酸依次向反应容器中，亚硝酸钠属强氧化剂又有还原性，在空气中会逐渐氧化，表面则变为硝酸钠，从而达到了环保，操作简单，收率高，成本低的目的。
三氯氧磷噻吩- 2 -甲酸亚硝酸钠噻吩羧酸甲酯有机物稀硝酸发烟甲酸二甲基甲酰胺工业化工原料重量份数配比刺激性臭味潮湿空气二氯甲烷强氧化剂还原性氯化氢水反应稀盐酸硝酸钠磷酸收率水解蒜味制备环保

[发明专利]一种N-(4-氨基苯甲酰)-L-谷氨酸的制备方法-CN201811133320.9在审
发明人：张敏华;蒋信义;徐军;徐萌;周宇 -专利权人：上海雅本化学有限公司
申请日： 2018-09-27 - 公布日： 2018-12-21 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明涉及医药中间体技术领域，且公开了一种N‑(4‑氨基苯甲酰)‑L‑谷氨酸，包括以下重量份数配比的原料：硝基苯甲酸5‑10份、氯化亚砜10‑15份、硝基苯甲酰氯2‑4份、氨水8‑10份、乙醇5‑10份、水2‑3份、谷氨基2‑4份、氨基苯甲酰8‑10份。该N‑(4‑氨基苯甲酰)‑L‑谷氨酸，通过硝基苯甲酸与氯化亚砜放置于反应容器中加热，使硝基苯甲酸与氯化亚砜发生反应，硝基苯甲酸为硝基苯甲酸，浅黄色晶休，邻硝基苯甲酸及对硝基苯甲酸由相应的硝基甲苯氧化制得，间硝基苯甲酸由苯甲酸直接硝化制取，用作染料、医药和农药的化工原料及分析试剂，氯化亚砜用于有机物，如醇类羟基、酸酐、有机磺酸和硝基化合物合成或置换的氯化剂，达到了操作简单，收率高，成本较低的目的。
硝基苯甲酸氯化亚砜氨基苯甲酰谷氨酸氨基氨水对硝基苯甲酸间硝基苯甲酸邻硝基苯甲酸硝基苯甲酰氯重量份数配比硝基化合物医药中间体苯甲酸分析试剂化工原料硝基甲苯有机磺酸氯化剂有机物染料乙醇醇类甲酰收率硝化制取羟基加热制备置换合成农药

[发明专利]一种卡非佐米的制备方法-CN201811149739.3在审
发明人：徐军;张敏华;蒋信义;徐萌;周宇 -专利权人：上海雅本化学有限公司
申请日： 2018-09-29 - 公布日： 2018-12-21 - 主分类号： C07K7/06 文献下载
摘要：本发明涉及化工技术领域，且公开了一种卡非佐米的制备方法，包括以下步骤，准备环己烷30‑50毫克、化合物100‑200毫克、氣仿20‑30毫克、有机碱50‑100毫克、缩合剂10‑20毫克、N，N‑二异丙基乙胺80‑150毫克、二氧甲烷200‑250毫克、甲苯二甲苯乙酸乙酯50‑80毫克、乙酸异丙酯20‑60毫克、L‑苯丙氨酸40‑120毫克、乙酸丁酯60‑130毫克和正庚烷10‑20毫克，将L‑苯丙氨酸40‑120毫克放入反应皿，放入N，N‑二异丙基乙胺80‑150毫克与L‑苯丙氨酸40‑120毫克偶联反应制得混合物1，静置6分钟。该卡非佐米的制备方法，制得的卡非佐米纯净度高，含有杂质较少，使得制得的卡非佐米成品价值更高，整个制备过程中完全不需要使用液氮辅助控温，大大降低了制备卡非佐米的成本，方便了使用者的使用。
制备苯丙氨酸二异丙基乙胺放入纯净度化工技术领域乙酸异丙酯二氧甲烷偶联反应乙酸丁酯乙酸乙酯制备过程混合物二甲苯反应皿环己烷缩合剂有机碱正庚烷甲苯控温液氮

[发明专利]一种S-5-甲基-5-苯基海因的制备方法-CN201811132079.8在审
发明人：张敏华;蒋信义;徐军;周宇;徐萌 -专利权人：上海雅本化学有限公司
申请日： 2018-09-27 - 公布日： 2018-12-18 - 主分类号： C07D233/74 文献下载
摘要：本发明涉及化工技术领域，且公开了一种S‑5‑甲基‑5‑苯基海因的制备方法。该S‑5‑甲基‑5‑苯基海因的制备方法，通过放入锌粉300毫克、碳酸钾60毫克、四甲基氢氧化铵200毫克、碳酸氢钠200毫克和碳酸氢钾50毫克，制得的S‑5‑甲基‑5‑苯基海因因为锌粉是活化处理的，其催化剂效果更佳，不易产生杂质，反应摩尔比为1.1：1.5‑1.5:1.3的乙醛酸、苯酚和尿素符合最佳反应配比，可使得乙醛酸、苯酚和尿素更加完全参与反应，不易留下残留物，减少了S‑5‑甲基‑5‑苯基海因成品中的杂质，整体制备步骤简单，对使用者硬件设施的要求较低，且制得的S‑5‑甲基‑5‑苯基海因纯净度比传统方法制得的S‑5‑甲基‑5‑苯基海因纯净度要高，作为药用时效果更佳，方便了使用者的使用。
苯基制备纯净度乙醛酸苯酚锌粉尿素四甲基氢氧化铵化工技术领域催化剂效果反应摩尔比反应配比活化处理碳酸氢钾碳酸氢钠硬件设施碳酸钾放入

[发明专利]一种N-2-吡啶基-5-嘧啶甲胺的制备方法-CN201811292425.9在审
发明人：徐军;蒋信义;张敏华;周宇;徐萌 -专利权人：雅本化学股份有限公司
申请日： 2018-11-01 - 公布日： 2018-12-18 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明涉及农药中间体制备技术领域，且公开了一种N‑2‑吡啶基‑5‑嘧啶甲胺的制备方法，包括以下步骤：将3‑乙氧基‑2‑甲基丙烯醛与氨水进行氨化反应生成3‑氨基‑2‑甲基丙烯醛，氨水的质量浓度为20‑25％，所述3‑乙氧基‑2‑甲基丙烯醛和氨的摩尔比为1:1.0‑1.5:1.0‑6.0。该N‑2‑吡啶基‑5‑嘧啶甲胺的制备方法，通过以3‑乙氧基‑2‑甲基丙烯醛为起始原料，经过氨化、环化和溴化得到5‑溴甲基嘧啶，然后与2‑氨基吡啶反应得到目的产物，本发明采用价格低廉易得3‑乙氧基丙烯醛，相比常规工艺中使用昂贵的5‑嘧啶甲醛，大大降低了生产的成本，同时本发明所述制备方法具有收率高的优点，成本低，制作的效率更高，在低成本的情况下能够制备出更多的N‑2‑吡啶基‑5‑嘧啶甲胺，实用性更高。
嘧啶制备甲基丙烯醛吡啶基甲胺乙氧基氨水氨化制备技术领域氨基农药中间体乙氧基丙烯氨基吡啶常规工艺起始原料低成本摩尔比溴甲基环化收率溴化甲醛制作生产

[发明专利]一种S-吲哚啉-2-羧酸的制备方法-CN201811264329.3在审
发明人：张敏华;徐萌;周宇;蒋信义;徐军 -专利权人：雅本化学股份有限公司
申请日： 2018-10-29 - 公布日： 2018-12-11 - 主分类号： C07D209/42 文献下载
摘要：本发明涉及医药技术领域，且公开了一种S‑吲哚啉‑2‑羧酸的制备方法，包括以下步骤：首先准备亚硫酸氢钠20‑30克、L‑苯丙氨酸200‑300克、吲哚‑2‑甲酸300‑400克、金属催化剂20‑30克、蛋白酶50‑100克、内肽酶50‑80克、三乙胺10‑20克、乙酸酐30‑50克和盐酸溶液500‑1000克然后使用者取L‑苯丙氨酸200‑300克、亚硫酸氢钠20‑30克和吲哚‑2‑甲酸300‑400克混合，保持在环境温度150开尔文中使用玻璃棒以300转每分钟的频率搅拌，搅拌五分钟后停止搅拌，静置1‑2小时，得到混合物1，再将混合物1取出。该S‑吲哚啉‑2‑羧酸的制备方法，在制备的过程中步骤都十分简化，比及传统的S‑吲哚啉‑2‑羧酸制备方法对使用者要友好很多，制备环境较佳，免去了使用者面对恶劣环境的苦恼，方便了使用者的制备。
制备吲哚啉羧酸亚硫酸氢钠苯丙氨酸甲酸吲哚玻璃棒医药技术领域蛋白酶得到混合物金属催化剂恶劣环境频率搅拌盐酸溶液混合物传统的内肽酶三乙胺乙酸酐取出