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[发明专利]一种高纯度头孢布烯的精制方法-CN201810797655.4在审
发明人：王宝;许伟龙;曾建江;黄雄强 -专利权人：广东立国制药有限公司
申请日： 2018-07-19 - 公布日： 2018-10-16 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯度头孢布烯的精制方法，包括以下步骤：步骤一、将头孢布烯粗品投入第一反应器中，加入溶媒和碱性物质，再加入乙腈，和加入活性炭，继续搅拌1h后过滤收集滤液；步骤二、将酸性水溶液和乙腈加入第二反应器中，再将步骤一中得到的滤液滴加至第二反应器中，滴毕析出浅黄色固体，加入碱溶液，调节pH为2.9‑3.0；步骤三、将步骤二得到的混合物过滤收集浅黄色固体，先用纯水对浅黄色固体进行洗涤，再用乙腈对浅黄色固体进行洗涤，将洗涤后的浅黄色固体放置于真空干燥箱中干燥。本发明的头孢布烯精制方法过程合理简单，可以避免使用高浓度酸溶液，减少乙腈的用量；重复性好，可以保持高收率和高纯度。
浅黄色固体头孢布烯乙腈反应器高纯度洗涤精制过滤收集滤液酸性水溶液真空干燥箱活性炭析出高浓度酸碱性物质混合物碱溶液粗品滴加溶媒收率过滤

[发明专利]一种治疗感染性疾病的药物的制备方法-CN201711495521.9在审
发明人：朱露晶 -专利权人：湖南博隽生物医药有限公司
申请日： 2017-12-31 - 公布日： 2018-09-28 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种治疗感染性疾病的药物的制备方法，具体涉及一种头孢丙烯的制备方法，包括如下步骤：1)将头孢丙烯粗品加入乙二醇中，搅拌，用稀盐酸水溶液调节pH至3.0～3.2，搅拌，粗品溶解，过滤，得到头孢丙烯盐的粗品溶液；2)向上述溶液中滴加4％的碳酸氢钠溶液，调节pH至5.1～5.3，降温，保温搅拌，抽滤，洗涤，抽干，得固体；3)将步骤2)所得固体溶解于水中，加入活性炭，加热至30～35℃，充分搅拌，过滤后得滤液，将滤液冷却至0℃，加入到混合溶剂中，析晶，控制温度及搅拌速度养晶2h，过滤，洗涤，抽干，真空干燥，得头孢丙烯纯品。本发明提供的精制方法具有条件简单，顺式异构体含量高，产品纯度高等优点。
头孢丙烯制备治疗感染性疾病过滤抽干粗品洗涤碳酸氢钠溶液稀盐酸水溶液顺式异构体头孢丙烯盐活性炭保温搅拌产品纯度粗品溶解固体溶解混合溶剂滤液冷却乙二醇抽滤滴加水中析晶养晶加热精制

[发明专利]一种头孢丙烯的精制方法及其产品-CN201810410979.8在审
发明人：杨明;王俊臣;钱丹;樊振;张垒;吉令;杨秋燕;赵臻;陈金春;年蓓蕾;任真;周香莹 -专利权人：天方药业有限公司
申请日： 2018-05-02 - 公布日： 2018-09-14 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢丙烯的精制方法及其产品，该精制方法包括：将头孢丙烯DMF复合物加入到纯化水中，加盐酸调至溶液澄清，得到澄清液；向上述澄清液中加入FeCl3溶液，过滤，得到滤液；向上述滤液中加氨水，调节pH＝4.5～5.5，然后加入SnCl2·2H2O的甲醇溶液，抽滤，冷水洗，丙酮洗涤，真空干燥，得到头孢丙烯。该方法可有效除去杂质A(对羟基苯甘氨酸)、7‑ACA等杂质，可是头孢丙烯的收率为76％，制备的头孢丙烯产品中反式异构体含量仅为8.0％～9.0％，得到的头孢丙烯产品纯度高达99.8％，颜色较浅，质量符合新版药典标准。
头孢丙烯精制澄清液对羟基苯甘氨酸氨水反式异构体丙酮洗涤产品纯度甲醇溶液药典标准质量符合复合物冷水洗杂质A 抽滤收率水中盐酸制备过滤澄清

[发明专利]一种抗感染药物头孢布烯晶体化合物及其组合物-CN201610768969.2有效
发明人：李华;王晓龙;王立标 -专利权人：山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司
申请日： 2016-08-30 - 公布日： 2018-08-31 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，公开了一种抗感染药物头孢布烯晶体化合物及其组合物。所述的头孢布烯晶体化合物的结构式如式(I)所示，该晶体化合物用粉末X射线衍射测定法测定，以2θ±0.2°衍射角表示的X射线粉末衍射图谱如图1所示。该晶体化合物纯度高，聚合物含量低，稳定性好，且不易吸湿、流动性好，大大提高了其溶解性。利用该晶体化合物制成的胶囊溶出度高、杂质含量低，稳定性好。
晶体化合物头孢布烯式( I )抗感染药物粉末X射线衍射医药技术领域胶囊溶出度聚合物测定法衍射角吸湿

[发明专利]一种头孢丙烯的合成新方法-CN201810287720.9在审
发明人：吴明书;王俊臣;杨明;钱丹;杨秋燕;张春生;任真;陈金春;年蓓蕾;武妍杰;程亚丽 -专利权人：天方药业有限公司
申请日： 2018-04-03 - 公布日： 2018-08-24 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明属于药物合成制备技术领域，具体涉及一种新的头孢丙烯合成制备方法专利申请。该方法技术思路为：在非质子溶剂中，对β‑内酰氨类母核（7‑氨基‑3‑（Z‑丙‑1烯基）‑4‑头孢烷酸）进行碱取代反应，然后加入支链D‑对羟基苯甘氨酸衍生物进行缩合反应从而制备头孢丙烯。总体而言，本申请所提供的制备方法，其反应原料易得，反应条件温和易控制；反应结束后主原料残留较低，可大幅度降低主原料带来的成本压力，而且头孢丙烯收率较高；同时该方法工艺路线较为简单，仅两步反应即可获得高品质头孢丙烯产品，总体上可较好克服现有头孢丙烯制备方法中收率较低、质量不稳定缺陷，具有较好的实用价值和生产推广应用意义。
头孢丙烯制备主原料收率合成对羟基苯甘氨酸氨基制备技术领域非质子溶剂成本压力反应条件反应原料工艺路线技术思路两步反应取代反应缩合反应头孢烷酸药物合成制备头孢丙烯高品质母核烯基酰氨申请残留生产

[发明专利]一种抗感染药物头孢布烯晶型化合物及其组合物-CN201610765694.7有效
发明人：李俊广;徐之存;李华 -专利权人：山东罗欣药业集团股份有限公司
申请日： 2016-08-30 - 公布日： 2018-08-24 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，公开了一种抗感染药物头孢布烯新晶型化合物及其组合物。所述的头孢布烯晶型化合物的结构式如式(I)所示，该晶型化合物用粉末X射线衍射测定法测定，以2θ±0.2°衍射角表示的X射线粉末衍射图谱如图1所示。该晶型化合物纯度高，聚合物含量低，稳定性好，且不易吸湿、流动性好，大大提高了其溶解性。利用该晶型化合物制成的干混悬剂流动性好、杂质含量低，稳定性好。
晶型化合物头孢布烯式( I )抗感染药物粉末X射线衍射医药技术领域干混悬剂聚合物测定法新晶型衍射角吸湿

[发明专利]一种酶法合成头孢氨苄母液的循环利用的方法-CN201610617650.X有效
发明人：侯红杰;刘崧;杨晓斌;杨梦德;王明波 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2016-07-29 - 公布日： 2018-08-24 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种酶法合成头孢氨苄母液的循环利用的方法，包括以下步骤：1）一定温度下，用酸液调节头孢氨苄母液至pH值至2.0~3.0；2）将上述的母液进行吸附、水洗、解吸附操作，得到解吸附后的溶液；3）将得到的解吸附后的溶液用氨水进行结晶、过滤、洗涤、干燥得头孢氨苄的成品；4）将步骤3）中的滤液减压蒸馏；5）将上述蒸馏出来的乙醇和蒸馏后的母液回收，用于下次解吸剂的配制和合成前7‑ADCA的溶解。本发明的制备方法该方法操作简单，成本低廉，节能环保；同时，采用本发明方法制得的头孢氨苄相较于未循环利用母液制得的头孢氨苄的收率更高。
一种合成头孢母液循环利用方法

[发明专利]一种原研制品质头孢拉定的制备方法及组合物-CN201610221366.0有效
发明人：傅苗青;赵叶青;孙滨;许蕾;朱旭伟;马庆双;周白水;王雷 -专利权人：广东金城金素制药有限公司;山东金城医药集团股份有限公司
申请日： 2016-04-11 - 公布日： 2018-07-10 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明在KR840002043(B1)和US4235900(A)基础之上公开了一种原研制品质头孢拉定的制备方法，包括：(1)溶剂中加入双氢苯甘氨酸酰氯盐酸盐，降温，加入保护后的7‑ADCA，混合后进行缩合反应；(2)反应结束后加入水、盐酸经水解反应，有机相层待用，水层真空蒸馏保留非馏出液；(3)非馏出液结晶过滤，滤液待用，滤饼洗涤干燥得到头孢拉定；(4)合并所述有机相层和所述滤液，回收提取头孢拉定。本发明还公开了原研制品质头孢拉定的组合物。本发明制备的头孢拉定及其组合物达到原研制品质，制备方法简单易行，整个流程反应条件相对温和，原料成本低，污染少，制备得到的头孢拉定组合物质量稳定、质量高。
头孢拉定制备有机相层馏出液双氢苯甘氨酸组合物质量酰氯盐酸盐反应条件结晶过滤滤饼洗涤水层真空水解反应缩合反应原料成本蒸馏提取头溶剂盐酸合并回收保留污染

[发明专利]7-苯乙酰氨基-3-丙烯基-4-头孢烯酸对甲氧基苄酯的制备方法-CN201610515688.6有效
发明人：门万辉;金联明 -专利权人：湖北凌晟药业有限公司
申请日： 2016-07-04 - 公布日： 2018-06-29 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种7‑苯乙酰氨基‑3‑丙烯基‑4‑头孢烯酸对甲氧基苄酯的制备方法，涉及头孢类医药中间体的制备技术领域。包括下列步骤：（1）将化合物Ⅰ、溴化钠、碘化钾、三苯基膦在二氯甲烷和水的混合液中进行反应，得到化合物Ⅲ；（2）步骤（1）反应结束后，分出步骤（1）水层，步骤（1）有机层滴加碱液进行反应，得到化合物Ⅳ；（3）步骤（2）反应结束后，分离回收步骤（2）水层，循环用于步骤（1）反应中，减少溴化钠和碘化钾的加入量；步骤（2）有机层加入溶剂和乙醛进行Wittig反应，制得化合物Ⅴ。本发明在加碱液生成化合物Ⅳ后，水相可以循环套用于下次反应，节省了溴化钠和碘化钾的使用，降低了生产成本。
碘化钾溴化钠对甲氧基苄酯丙烯基有机层酰氨基苯乙头孢烯酸制备制备技术领域生成化合物头孢类医药乙醛二氯甲烷分离回收三苯基膦混合液循环套溶剂滴加分出加碱碱液生产成本

[实用新型]一种头孢克肟颗粒生产工艺段的原药纯化系统-CN201720903760.2有效
发明人：吴晓辉;鲁韬 -专利权人：四川赛卓药业股份有限公司
申请日： 2017-07-25 - 公布日： 2018-06-08 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本实用新型涉及头孢克肟颗粒生产工艺段的原药纯化系统，包括依次相接的头孢克肟原药母液存储罐、酸度调节沉降罐、结晶分离釜及结晶料转接输送泵；酸度调节沉降罐左上侧连接盐酸滴定罐；结晶分离釜中部设置有网孔状PVC过滤层板；结晶料转接输送泵外接恒温干燥罐，恒温干燥罐底部设置有蜂窝式加热套，恒温干燥罐顶部连接有抽真空泵；结晶分离釜底部设置有三通阀，三通阀的一端口通过循环泵连通至酸度调节沉降罐，三通阀的另一端口连接有卸料开关阀。本实用新型有助于提高头孢克肟原药纯化效率，降低头孢克肟原药纯化过程中的原料损耗，提高生产效率。
头孢克肟原药恒温干燥结晶分离酸度调节沉降罐三通阀本实用新型纯化系统转接输送泵生产工艺抽真空泵生产效率卸料开关原料损耗侧连接存储罐滴定罐蜂窝式罐顶部过滤层加热套网孔状循环泵母液外接盐酸连通

[发明专利]制头孢丙烯母核7‑氨基‑3‑丙烯基头孢烷酸的方法-CN201510428636.0有效
发明人：赵社彬;陈波;邓功燕 -专利权人：河北九天生物制品有限公司
申请日： 2015-07-21 - 公布日： 2017-10-20 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：一种制备头孢丙烯母核7‑氨基‑3‑丙烯基头孢烷酸的方法，以7‑氨基头孢烷酸为起始原料，依次经过硅烷化保护、膦内翁盐的生成、维悌希反应和脱硅烷化保护基的过程，得到头孢丙烯母核粗品，增设头孢丙烯母核粗品的精制后处理工序，所述的精制后处理工序包括以下步骤a、胺盐的形成；b、脱色处理；c、制备头孢丙烯母核精品。本发明中制备的头孢丙烯母核纯度高，晶型好，色泽好，收率高，E式构体含量与Z式构体含量比例最优，为后期制备头孢丙烯的品质提高保障。本发明中制备的头孢丙烯母核纯度可达到99.7％，7‑ADCA≤0.15％，晶型为六棱柱型易于分离不易包浆色泽≤Y‑4基本为亮白色，收率高质量收率达到65％以上。
头孢丙烯氨基方法

[发明专利]盐酸头孢他美酯水合物晶体及其分散片-CN201510227083.2有效
发明人：朱绪辉;赵海松;徐太平;王华;孟凡磊 -专利权人：山东罗欣药业集团股份有限公司
申请日： 2015-05-06 - 公布日： 2017-09-29 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明提供一种盐酸头孢他美酯水合物，其使用Cu‑Kα射线测量得到的X‑射线粉末衍射谱图如图1所示。本发明盐酸头孢他美酯水合物晶体稳定性好，不易吸湿，具有良好的流动性，能够与其他辅料均匀混合，所制备的盐酸头孢他美酯分散片剂吸收速度快，生物利用度高。
盐酸头孢水合物晶体及其分散

[发明专利]一种头孢布烯的制备方法-CN201510595691.9有效
发明人：孙会;顾士崇;裴文 -专利权人：浙江华方药业股份有限公司;裴文
申请日： 2015-09-17 - 公布日： 2017-06-27 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明提供了一种头孢布烯的制备方法，包括往反应器中加入头孢克洛母核，甲基四氢呋喃和镁粉，反应至镁粉消失后，加入适量蒸馏水，搅拌，静置分层，分出有机层用无水硫酸镁干燥，过滤后，加入D301型弱碱性离子交换树脂和2‑(2‑苄氧羰基氨基噻唑‑4‑基)‑5‑苄氧羰基‑2‑戊烯酸，在一定温度和时间下进行反应，反应结束后，滤除弱碱性离子交换树脂，再水解制得目标产物头孢布烯。该方法是一种新的制备头孢布烯的方法，其收率高，纯度高，操作简便，是一条绿色清洁的生产工艺，适合于一定规模的工业化生产；且头孢克洛母核是本公司主打产品，利用本公司的产品制备“十五”期间重点开发品种头孢布烯是本公司可持续发展的技术。
一种头孢制备方法

[发明专利]一种头孢拉定结晶的制备工艺-CN201610764989.2在审
发明人：孙华;刘宝树;蒋翠媛;张军立 -专利权人：河北科技大学
申请日： 2016-08-30 - 公布日： 2017-03-08 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明属于化工结晶技术领域，具体涉及一种头孢拉定结晶的制备工艺。具体工艺为，取一定量头孢拉定晶体加适量水混匀作为晶种底液加入结晶器。另取头孢拉定粗品和去离子水按一定比例混合，并用浓盐酸调节pH使头孢拉定完全溶解，将此溶液和浓氨水分别同时缓慢滴入结晶器中的晶种底液中，滴加过程中控制结晶器内pH值处于一定范围，养晶，调pH到等电点，再养晶，过滤，洗涤，干燥得到头孢拉定结晶产品。本发明头孢拉定结晶工艺采用双股进料，简单易行，便于控制。有效解决了头孢拉定已有结晶工艺收率低，产品晶习差、主粒度小、易结块等问题，可以制得粒度均匀的短棒状头孢拉定晶体，也可以通过控制不同条件得到均匀致密的头孢拉定球形聚结体。
一种头孢结晶制备工艺

[发明专利]一种采用高通量药物晶型快速筛选技术制备的头孢拉定化合物及其制剂-CN201610807610.1在审
发明人：王坤 -专利权人：陕西顿斯制药有限公司
申请日： 2016-09-07 - 公布日： 2017-02-22 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用高通量药物晶型快速筛选技术制备的头孢拉定化合物。“高端医药产品精制结晶技术的研发与产业化项目”获得2015年国家科学技术进步二等奖，高通量药物晶型快速筛选技术属于高端医药产品精制结晶技术中的一项。所述头孢拉定化合物采用X‑射线粉末衍射测定，其图谱中以衍射角2θ表示的主要特征峰为11.46±0.2°，18.47±0.2°，20.85±0.2°，23.21±0.2°，29.32±0.2°。该化合物纯度高、杂质含量低、流动性好、稳定性好。同时，本发明还公开了一种采用上述头孢拉定制备的制剂即注射用头孢拉定。该制剂制备过程简单，不需任何赋形剂，较以往制剂具有更好的溶解性和稳定性且副作用小。
一种采用通量药物快速筛选技术制备头孢化合物及其制剂