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[发明专利]鸟嘌呤制备过程中废液处理方法-CN201610883254.1有效
发明人：杨明高;方耀;邓支华;徐双喜;丰光俊;喻莎莎;晏浩哲;童武 -专利权人：湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2016-10-10 - 公布日： 2019-05-17 - 主分类号： C07D473/18 文献下载
摘要：本发明属于工业废液处理领域，具体为鸟嘌呤制备过程中废液处理方法，具体为：向生产鸟嘌呤过程产生的闭环反应液中分步添加硫酸与醇类物质，实现对闭环反应液中甲酸钠与甲酸的转换，并将转换后得到的甲酸酯类与盐类物质进行回收，有效提高鸟嘌呤生产过程中废水的经济价值，降低对环境的污染。
嘌呤制备过程废液处理方法

[发明专利]一种恩替卡韦的合成方法-CN201910070410.6在审
发明人：刘志;卓长城;李响;刘子畅 -专利权人：连云港贵科药业有限公司
申请日： 2019-01-25 - 公布日： 2019-04-09 - 主分类号： C07D473/18 文献下载
摘要：本发明提供一种恩替卡韦的合成方法，所述方法缩合闭环反应、溴化加成反应、还原反应，witting反应等等步骤制得。本发明反应原料易得，反应过程操作简单，反应设备要求低，反应条件相对温和，收率、含量高。
恩替卡韦合成反应设备要求闭环反应反应条件反应原料还原反应加成反应收率缩合溴化

[实用新型]盐酸伐昔洛韦反应装置-CN201821185849.0有效
发明人：向继武;杨之生;郑华章;汪家琴 -专利权人：宜昌天仁药业有限责任公司
申请日： 2018-07-25 - 公布日： 2019-04-05 - 主分类号： C07D473/18 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种盐酸伐昔洛韦的反应装置，包括第一反应釜，所述第一反应釜与第一压力泵、第一过滤装置、第二反应釜、第二压力泵、结晶釜、第二过滤装置通过管道依次连通，所述第一反应釜底部设有氮气通入管，所述第一反应釜上方设有催化剂通入管、水通入管、第一甲醇通入管、CBZ‑伐昔洛韦通入管、甲酸通入管、氮气排出管，所述第二反应釜设有第二甲醇通入管、浓盐酸通入管，所述结晶釜设有异丙醇通入管。本实用新型可避免催化剂中毒，对催化剂进行回收利用。
通入管反应釜盐酸伐昔洛韦氮气本实用新型反应装置过滤装置结晶釜压力泵甲醇催化剂催化剂中毒伐昔洛韦回收利用依次连通浓盐酸排出管异丙醇甲酸水通

[发明专利]11C标记O6-苄基鸟嘌呤、能够将O6-甲基鸟嘌呤甲基转移酶活性可视化的PET探针以及它们的制造方法-CN201780041589.1在审
发明人：铃木正昭;伊藤健吾;夏目敦至;池沼宏;古山浩子 -专利权人：国立研究开发法人国立长寿医疗研究中心
申请日： 2017-06-03 - 公布日： 2019-03-01 - 主分类号： C07D473/18 文献下载
摘要：本发明提供能够得到PET图像的¹¹C标记化O⁶‑苄基鸟嘌呤及其制造方法。本发明的¹¹C标记O⁶‑苄基鸟嘌呤的特征在于，由下述化学式(a)表示。该化合物可通过进行如下工序而得到：在非质子性的内酰胺中，使¹¹C标记碘甲烷与下述有机锡化合物(b)(其中，式中，R¹表示烷基，R²和R³表示能够利用碱而脱离的离去基团)在钯络合物和膦配体的存在下进行交叉偶联的偶联工序，以及利用碱使通过该偶联工序而得到的交叉偶联产物的离去基团R²和R³脱离的脱离工序。
苄基鸟嘌呤偶联脱离甲基转移酶活性烷基交叉偶联产物有机锡化合物非质子性交叉偶联钯络合物标记化碘甲烷可视化内酰胺膦配体式中探针制造

[发明专利]一种CBZ-缬更昔洛韦单酯的制备方法-CN201610246500.2有效
发明人：张小顺 -专利权人：安徽海康药业有限责任公司
申请日： 2016-04-20 - 公布日： 2019-02-26 - 主分类号： C07D473/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种CBZ‑缬更昔洛韦制备方法，属于缬更昔洛韦的制备领域。它包括如下步骤，将反应物投入反应釜中进行缩合反应；加水，搅拌，抽滤，并将得到的滤液浓缩至干，再加入二氯甲烷或氯仿升温回流，冷却至0℃以下，缓慢滴加碱溶液，生成大量白色固体，再加入足够量的水，并用盐酸调节PH至3以下进行分层萃取，将水层PH值调节至7‑8，析出大量白色固体，抽滤，得到滤饼CBZ缬更昔洛韦单酯精品。本发明解决双酯的浪费的同时还提高了单酯的转化率及产率，从而减少CBZ缬更昔洛韦单酯的合成成本，减少浪费，节约成本和污染物的排放，并且保证了合成的单酯质量。
一种 cbz 缬更昔洛韦制备方法

[发明专利]一种制备鸟嘌呤的方法-CN201610436294.1有效
发明人：楚玮明;孔立;徐汉青;程焕达;刘勇军;朱钦朋 -专利权人：江苏八巨药业有限公司
申请日： 2016-06-16 - 公布日： 2019-01-04 - 主分类号： C07D473/18 文献下载
摘要：一种制备鸟嘌呤的方法，其特征在于：先将2，4，5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐与甲酸充分混合，然后加入甲酰胺反应8～15小时得到鸟嘌呤。本发明有效地实现了溶剂、试剂的循环套用，环保经济，实现资源的有效循环利用，有利于企业可持续发展；此外，以本方法制得的鸟嘌呤纯度高、品相好。
一种制备嘌呤新方法

[发明专利]2;6-二含氮取代的嘌呤衍生物及其制备方法和其药物组合物与应用-CN201410417725.0有效
发明人：吴国锋;徐永梅;毛伟;陈春麟;吴章桂;林筱芹;汪俊;蔡金娜;肖森;吕立力 -专利权人：浙江医药股份有限公司新昌制药厂
申请日： 2014-08-22 - 公布日： 2018-12-11 - 主分类号： C07D473/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种式(I)结构的2，6‑二含氮取代的嘌呤衍生物或其药用盐或其水合物及其制备方法和其应用。本发明的化合物具有毒性低、抗癌谱广、抗癌活性高、稳定性好等特点。
二含氮取代嘌呤衍生物及其制备方法药物组合应用

[发明专利]一种CBZ-缬更昔洛韦的制备方法-CN201610246694.6有效
发明人：张小顺 -专利权人：安徽海康药业有限责任公司
申请日： 2016-04-20 - 公布日： 2018-11-30 - 主分类号： C07D473/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种CBZ‑缬更昔洛韦制备方法，属于缬更昔洛韦的制备领域。它包括如下步骤，将更昔洛韦、溶剂一、DCC、DMAP和CBZ‑L‑缬氨酸室温下搅拌反应后加水，搅拌，抽滤，得到的滤液浓缩至干，加入反应物一升温回流，冷却至0度以下，滴加碱溶液一，压滤得到滤饼一和滤液一；将滤饼一溶解在溶剂二中，再加水，析出白色固体即得到CBZ‑缬更昔洛韦单酯粗品二；再将其和反应物二投入反应釜中升温，冷却，压滤得到滤饼三即纯品CBZ缬更昔洛韦单酯。本发明将剩余的双酯继续浓缩分离产生单酯，解决双酯的浪费，提高单酯的转化率及产率，节约成本，使得最终制备的纯品CBZ‑缬更昔洛韦单酯纯度在98％以上。
一种 cbz 缬更昔洛韦制备方法

[发明专利]一种从2，9-二乙酰基鸟嘌呤离心母液中回收鸟嘌呤的方法-CN201810878118.2在审
发明人：程焕达;楚玮明;孔立;程加铭;张进福;陈恬 -专利权人：江苏八巨药业有限公司
申请日： 2018-08-03 - 公布日： 2018-11-23 - 主分类号： C07D473/18 文献下载
摘要：为解决常规2，9‑二乙酰基鸟嘌呤工艺蒸馏回收溶剂产生大量固废的问题，本发明提供一种从以鸟嘌呤为原料制备2，9‑二乙酰基鸟嘌呤所得的离心母液中回收鸟嘌呤的方法，包括：向2，9‑二乙酰基鸟嘌呤离心母液中加入酸溶液，析出鸟嘌呤某酸盐，向鸟嘌呤盐酸盐中加入碱液，析晶回收得到鸟嘌呤。本方法改进了常规的从以鸟嘌呤为原料制备2，9‑二乙酰基鸟嘌呤的步骤，对离心母液中的原料及产品进行回收再利用，回收的到的鸟嘌呤纯度高于99％，能够再次反应，提高原料利用率，使得该工艺环保经济，实现资源的有效循环利用，有利于企业可持续发展。
鸟嘌呤二乙酰基鸟嘌呤离心母液回收原料制备企业可持续发展蒸馏回收溶剂原料利用率析出环保经济有效循环常规的酸溶液盐酸盐再利用碱液酸盐析晶改进

[发明专利]一种阿昔洛韦的制作工艺-CN201811047492.4在审
发明人：谭梓骏;王国华;金琪;谈国军;倪建中;黄伟强;戴恩锋;佘国荣;全自力;茹凯 -专利权人：浙江浙北药业有限公司
申请日： 2018-09-09 - 公布日： 2018-11-16 - 主分类号： C07D473/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿昔洛韦的制作工艺，包括二乙酰鸟嘌呤的合成，将鸟嘌呤核苷、醋酐、硼酸以1:6.4:0.006重量比加入反应釜中，升温至110℃—120℃，保温6‑12小时；然后降温至60‑100℃保温6小时反应结束；随后减压蒸馏出部分反应液，降温至3‑5℃保持5小时，放料离心分离，用醋酐淋洗3次，干燥，得二乙酰鸟嘌，本发明实际工艺易于投料，后处理简单，降低了三废处理的成本，同时还运用乙醇作为重结晶溶剂，既降低了成本又提高了产品品质。
阿昔洛韦制作工艺醋酐保温硼酸二乙酰鸟嘌呤鸟嘌呤核苷重结晶溶剂后处理产品品质减压蒸馏三废处理反应釜重量比乙醇放料淋洗投料乙酰合成

[发明专利]一种N²取代鸟嘌呤类化合物的制备方法-CN201810883833.5在审
发明人：罗宇;朱皓庭;李晓林;周朴;秦凌雁;占莉;吴晓东;刘郝敏 -专利权人：华东师范大学;南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2018-08-06 - 公布日： 2018-11-13 - 主分类号： C07D473/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种N²取代鸟嘌呤类化合物的制备方法，利用化合物I即2‑氨基‑6‑羟基嘌呤为起始原料，在催化剂作用下与二碳酸二叔丁酯发生亲核取代反应，得到化合物Ⅱ；化合物Ⅱ在强碱作用下，发生亲核取代反应，得到化合物Ⅲ；化合物Ⅲ在催化剂作用下与二碳酸二叔丁酯发生亲核取代反应，得到化合物Ⅳ；化合物Ⅳ在碱性条件下与卤代烃（苄溴、1‑碘正丁烷和炔丙基溴）发生亲核取代反应，得到化合物Ⅴ（R为苄基、正丁基和炔丙基）；化合物Ⅴ分别在酸性条件下发生水解反应，得到目标化合物Ⅵ（R为苄基、正丁基和炔丙基）即N²‑取代鸟嘌呤。本发明只需五步合成就可得到目标产物，该方法条件易控、后处理简单、副反应少、收率高，符合工业化生产的要求。
亲核取代反应二碳酸二叔丁酯催化剂作用鸟嘌呤类炔丙基正丁基苄基制备氨基目标化合物后处理碱性条件目标产物起始原料强碱作用炔丙基溴水解反应酸性条件羟基嘌呤副反应卤代烃鸟嘌呤正丁烷收率苄溴

[发明专利]一种抗病毒药物恩替卡韦的制备方法-CN201611041615.4有效
发明人：王传秀 -专利权人：新昌县勤勉贸易有限公司
申请日： 2016-11-12 - 公布日： 2018-10-30 - 主分类号： C07D473/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种抗病毒药物恩替卡韦的制备方法，该制备方法包括以下步骤：步骤一：式D所示的化合物在过氧化苯甲酸叔丁酯、碳酸钠以及R‑1,1’‑联‑2‑萘酚存在下发生环合反应得到式E所示的化合物；步骤二：将式E所示的化合物与2‑氨基‑6‑氯‑嘌呤发生mitsunobu反应得到式F所示的化合物；步骤三：将式F所示的化合物在酸性水溶液中进行水解反应得到恩替卡韦；以及式D所示的化合物的制备方法。本发明有效减少了反应步骤，整体收率大大提高，特别是式A所示的化合物中间体和式E所示的化合物中间体收率明显高，缩酮保护羟基更容易脱除保护，进一步保障了恩替卡韦的收率，该方法条件温和，适合工业化生产。
恩替卡韦制备收率化合物中间体抗病毒药物过氧化苯甲酸叔丁酯氨基酸性水溶液环合反应水解反应缩酮保护有效减少碳酸钠脱除萘酚嘌呤羟基

[发明专利]结合有脂肪酸的恩替卡韦衍生化合物及其药学用途-CN201780012633.6在审
发明人：姜明柱;韩荣泽;李大路;扈铭眞 -专利权人：檀国大学天安校区产学合作团
申请日： 2017-09-29 - 公布日： 2018-10-23 - 主分类号： C07D473/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种结合有脂肪酸的恩替卡韦衍生化合物及其药学用途，根据本发明的共价结合有脂肪酸的恩替卡韦衍生物相比于恩替卡韦而表现出显著低的溶解度和溶出速度。根据本发明的恩替卡韦的脂肪酸聚合物在被制造成注射剂等非口服给药用制剂的情况下，在单次给药后可以表现出数周以上的持续的效果，并且可以大幅改善患者的服药依从性。
恩替卡韦脂肪酸衍生化合物药学用途脂肪酸聚合物共价结合药用制剂溶解度依从性注射剂给药溶出服药表现制造

[发明专利]一种恩替卡韦中间体的制备方法-CN201810542480.2在审
发明人：史兰香;张宝华 -专利权人：石家庄学院
申请日： 2018-05-30 - 公布日： 2018-09-28 - 主分类号： C07D473/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种式（I）所示的恩替卡韦中间体的制备方法，所述方法按如下步骤进行：以式（II）所示的中间体为原料，以式（III）所示的聚苯乙烯负载的高价碘为氧化剂，以催化量的N‑羟基二酰亚胺类化合物为助氧化剂，在添加剂作用下，制备了式（I）。本发明的有益效果是价格较贵的碘经聚苯乙烯负载后，可经简单过滤回收、循环利用，生产成本低，本制备方法适合工业化生产。
制备恩替卡韦中间体聚苯乙烯负载二酰亚胺类化合物氧化剂生产成本低添加剂作用方法适合过滤回收循环利用助氧化剂催化量高价碘羟基

[发明专利]一种合成高纯度单乙酰更昔洛韦的方法-CN201810405249.9在审
发明人：张小顺 -专利权人：安徽海康药业有限责任公司
申请日： 2018-04-29 - 公布日： 2018-09-07 - 主分类号： C07D473/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成高纯度单乙酰更昔洛韦的方法，包括如下步骤：以更昔洛韦为原料，醇羟基经烷基甲氧基硅对原料双羟基保护后，加入乙酰化试剂进行选择性乙酰化，处理后得到单乙酰更昔洛韦。本发明公布的制备方法原料转化率高、乙酰化选择性好，所得单乙酰更昔洛韦含量达到99％以上，提高了后续缬更昔洛韦类产品的合成质量，生产效率高，适合大规模工业化生产。
更昔洛韦单乙酰合成高纯度乙酰化大规模工业化生产双羟基保护烷基甲氧基乙酰化试剂原料转化率缬更昔洛韦生产效率醇羟基制备