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- [发明专利]一种氯化精馏法生产邻氯苯甲醛的工艺-CN202110595123.4有效
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袁志明;朱文浩
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湖北源洹实业投资有限公司
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2021-05-28
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2023-02-03
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C07C47/55
- 本发明提供了一种氯化精馏法生产邻氯苯甲醛的新工艺,以邻氯甲苯和氯气为原料,采用塔式氯化催化反应精馏技术合成邻氯氯苄和邻氯苄叉二氯,氯化液经碱洗、减压精馏制得含量大于99.0%的邻氯氯苄,邻氯苄叉二氯经水解、碱解、精制制得高纯度的邻氯苯甲醛;克服了目前的生产工艺过程中水解反应采用的催化剂活性不够,水解反应时间长、物料聚合严重、残液量大,水解收率偏低,而且含有大量有毒有害物质的废液直接排放,严重污染环境的缺陷。本发明氯化反应收率可达98.0%以上,邻氯氯苄产品总收率大于92%,邻氯苯甲醛产品总收率大于92%,氯气利用率可达90.0%以上。与国内同行业相比,具有产品收率高,质量好,环境污染小等特点。
- 一种氯化精馏生产氯苯甲醛工艺
- [发明专利]一种2,4-二氯苯甲醛制备方法-CN202211012446.7在审
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廖桂国;覃俊杰;庞有才;丘雪兰;韦富国
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柳州东风容泰化工股份有限公司
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2022-08-23
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2022-12-06
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C07C47/55
- 本发明涉及一种2,4‑二氯苯甲醛制备方法,属于有机合成中间体制备技术领域。本发明的自制催化剂中主要催化成分为偶氮二异丁腈,主反应是光照条件下的氯代反应,本身光照会产生cl·自由基和2,4‑二氯甲苯·自由基,偶氮二异丁腈能够促进Cl·自由基和2,4‑二氯甲苯·自由基的生成,从而活化反应,起到催化效果,同时膨胀石墨作为催化剂的载体,能够增大催化剂和反应物的接触概率,提高催化活化效果,此外,主反应光激起的给体分子结构和激发态蛋白激酶分子结构中间产生能量转移而造成能引起反应的初中级氧自由基,进一步活化反应,提高催化效能,因此本申请的自制催化剂,相比传统的催化剂催化效果更佳,而且无毒无害,能够促进反应进行,提高产物得率。
- 一种氯苯甲醛制备方法
- [发明专利]一种对氟苯甲醛的制备方法-CN202011265765.X有效
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何子健
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江苏多森新材料科技有限公司
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2020-11-13
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2022-07-22
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C07C47/55
- 本发明的一种对氟苯甲醛的制备方法,涉及有机化学技术领域,其包括以下步骤:反应釜中加入氟苯、催化剂和助催化剂后密封,先后用氮气和一氧化碳分别加压至1.0kg后进行置换,最后通入一氧化碳控制温度30℃~50℃,压力为0.8~2.0MPa反应至不再吸入一氧化碳,反应完成后泄压至常压,控制20℃~30℃下,用质量百分比为10%的盐酸水溶液进行酸解,然后水洗至中性,立式无油减压脱溶至内温100℃时停止,精馏得到的氟苯甲醛(Ⅱ),其收率96%以上,含量99.0%以上。本发明的有益效果为:反应条件相对温和,反应需要的温度压力都较低,因此对设备的要求较低,从而降低产品的生产成本,提高了市场竞争力。
- 一种甲醛制备方法
- [发明专利]一种邻氟苯甲醛的制备方法-CN201910033467.9有效
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郭建国;凌芳;秦建国;宋忠哲
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国药集团化学试剂有限公司
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2019-01-14
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2022-02-01
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C07C47/55
- 本发明涉及医药中间体合成技术领域,尤其是一种邻氟苯甲醛的制备方法,包括以下步骤:甲酸丙酯溶于无水四氢呋喃中,得溶液A;邻氟溴苯溶于无水四氢呋喃中,得溶液B;将无水氯化锂和镁投入反应瓶中,加入无水四氢呋喃,加热至微沸,滴加二溴乙烷引发反应;回流下,将溶液B加入反应瓶中;投料完毕,降温,然后滴加溶液A;投料完毕,继续反应一段时间;降温,稀盐酸淬灭,后处理,真空蒸馏精制,得邻氟苯甲醛。本发明方法在制备格氏试剂时通过加入氯化锂形成稳定且活性较低苄基镁锂氯化物;甲酸丙酯与其反应可控,只和一个活性较低苄基镁锂氯化物反应,使反应停留在醛阶段,而不是进一步到醇的阶段。
- 一种邻氟苯甲醛制备方法
- [发明专利]一种对溴苯甲醛的合成方法-CN202111037820.4在审
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吴多坤;秦善宝;单宝娜;孙盛元;孟玉花;袁美;郑伟欣
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山东润科化工股份有限公司
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2021-09-06
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2021-12-10
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C07C47/55
- 本发明以以对溴甲苯为原料合成对溴苯甲醛。对溴甲苯在在溴的催化下发生溴化反应,对溴甲苯和溴的质量比为1:1‑1:2;采用油浴加热至120‑150℃,加入溴后,保温反应约1‑3小时关闭加热,得到溴化物,向溴化物中加入200 mL‑600 mL水使其发生水解反应,升温至100℃‑110℃回流保温反应10‑15小时;降温至10℃以下,抽滤至中性干燥。干燥后的物料溶解,抽滤,蒸发结晶,得到对溴苯甲醛。得到对溴苯甲醛76.29 g,收率为82.5%,溴含量42.48%,熔点54.6‑56.7℃,纯度为98.87%。采用该方法合成对溴苯甲醛,原料成本低,操作简单易行,且设有尾气吸收装置,减少了有害气体的排放,易实现工业化。
- 一种甲醛合成方法
- [发明专利]2-氯-4-氟-苯甲醛的制备方法-CN202010900801.9在审
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吴泽颖;壮亚峰;曹桂萍;丁琳琳;张震威
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常州工学院
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2020-09-01
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2020-12-15
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C07C47/55
- 本发明涉及2‑氯‑4‑氟‑苯甲醛的制备方法,包括如下步骤:搅拌下,在酸液中加入4‑氟苯甲醛,升温至40℃~80℃,加入氯胺类氯化试剂进行反应,所述氯胺类氯化试剂分为三个批次加入:第一批次的氯胺类氯化试剂加入后进行反应4h,然后加入第二批次的氯胺类氯化试剂,再反应4h,最后加入第三批次的氯胺类氯化试剂再继续反应12h~24h至反应完全,降至室温,对反应液进行后处理,得到2‑氯‑4‑氟苯甲醛。本发明方法产物的产率为85wt%~94wt%。本发明方法所涉及的原材料为商品化试剂,廉价易得,氯胺类氯化试剂为环境友好型试剂,本发明的反应仅需一步,产物纯化简便;本发明方法具有很好的工业化潜力以及应用价值。
- 甲醛制备方法
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