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[发明专利]一种顺式-(1S,2R)-N-叔丁氧羰基-1,2-环己二胺的制备方法-CN202310752759.4在审
发明人：叶永蓁;陈龙;朱海岸 -专利权人：泰州葛林美克医药科技有限公司
申请日： 2023-06-21 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07B57/00 文献下载
摘要：本发明提出一种制备顺式‑(1S,2R)‑N‑叔丁氧羰基‑1,2‑环己二胺的方法，其中包括：1、顺式‑1,2‑环己二胺与酸成盐后再与二碳酸二叔丁酯反应得到顺式‑N‑叔丁氧羰基‑1,2‑环己二胺；2、随后与L‑扁桃酸拆分、解离得到顺式‑(1S,2R)‑N‑叔丁氧羰基‑1,2‑环己二胺；3、上述拆分母液解离，在有机碱条件下消旋化得到顺式‑N‑叔丁氧羰基‑1,2‑环己二胺，最后再进行拆分。与现有技术相比，新方法减少了原料的浪费，降低生成成本，溶剂均可回收套用。本发明的新方法更经济、更高效地实现工业化规模来生产顺式‑(1S,2R)‑N‑叔丁氧羰基‑1,2‑环己二胺。
一种顺式叔丁氧羰基己二胺制备方法

[发明专利]一种(S)-2-甲基氮杂环丁烷盐酸盐的制备方法-CN202111640600.0有效
发明人：张中剑;刘现军;郑行行;余飞飞;黄文飞 -专利权人：苏州楚凯药业有限公司
申请日： 2021-12-29 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C07B57/00 文献下载
摘要：本发明为有机合成技术领域，具体涉及一种己酮糖激酶抑制剂的中间体(S)‑2‑甲基氮杂环丁烷盐酸盐的制备方法，包括：将1,3‑丁二醇与甲磺酰氯酯化得到式(Ⅰ)化合物，式(Ⅰ)化合物与S‑苯乙胺关环得到式(Ⅱ)化合物和式(Ⅲ)化合物的混合物，混合物通过精制拆分得到式(Ⅱ)化合物，式(Ⅱ)化合物脱保护得到式(Ⅳ)化合物。本发明为己酮糖激酶抑制剂的中间体提供一个简便的降低成本的工业化生产路线，优点在于起始原料价格便宜，反应简单方便，拆分收率较高，成本较低，能够实现稳定的工业化生产制备。
一种甲基氮杂环丁烷盐酸制备方法

[发明专利]一种β受体阻滞剂类外消旋体药物的拆分方法-CN202310430322.9在审
发明人：蒋玉仁;杨婷婷;景成宇;熊芳姣;尹咏琪;陈祥雨 -专利权人：中南大学
申请日： 2023-04-21 - 公布日： 2023-08-11 - 主分类号： C07B57/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种β受体阻滞剂类外消旋体药物的对映选择性反胶团萃取拆分方法。所述拆分方法是以N‑烷酰基取代的手性氨基酸在难溶于水的有机溶剂中形成的反胶团为手性识别萃取剂，选择识别外消旋体水溶液中的一种β受体阻滞剂对映异构体而被萃取至反胶团，而不被识别的另一种对映异构体留在水相，分离反胶团相和水相得到β受体阻滞剂的两种光学异构体。所述的β受体阻滞剂拆分方法，具有对映选择性高、拆分工艺简单、工艺操作简便、反胶团可重复使用和拆分成本低等特点，适合规模化拆分的要求。
一种受体阻滞剂类外消旋体药物拆分方法

[发明专利]一种对映选择性反胶团萃取拆分外消旋体化合物的方法-CN202310430190.X在审
发明人：蒋玉仁;杨婷婷;景成宇;熊芳姣;陈祥雨;尹咏琪 -专利权人：中南大学
申请日： 2023-04-21 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C07B57/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种对映选择性反胶团萃取拆分外消旋体化合物制备手性化合物的方法。所述拆分方法以手性氨基酸表面活性剂在难溶于水的非水溶剂中形成反胶团，对水相中外消旋体化合物中的对映体实现选择性萃取而分离外消旋体化合物。所述的对映选择性反胶束萃取拆分外消旋体化合物制备手性化合物的方法，具有拆分工艺简单、工艺操作简便、对映选择性高、反胶团可重复使用和拆分成本低等特点，适用规模化拆分的要求，为手性拆分开辟了新途径。
一种选择性反胶团萃取拆分外消旋体化合物方法

[发明专利]一种S-(+)-普拉洛芬衍生物及其制备方法、药物组合物和用途-CN202111478118.1在审
发明人：张哲峰;赵凯;付海舰;李海德;秦智乔 -专利权人：南京知和医药科技有限公司
申请日： 2021-12-06 - 公布日： 2023-04-14 - 主分类号： C07B57/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种S‑(+)‑普拉洛芬衍生物及其制备方法、药物组合物和用途。本发明提供的S‑(+)‑普拉洛芬衍生物成盐性优越，使溶解度提高20～30倍，同时，具有较强的稳定性、较高的安全性，眼部刺激性小，同时具有更优越的镇痛效果，适宜开发为多种剂型，具有良好的医学应用前景。
一种普拉衍生物及其制备方法药物组合用途

[发明专利]从对映体混合物中富集对映体的方法-CN201780060937.X有效
发明人： S·弗洛赫;G·海德里希;M·劳尔斯 -专利权人：巴斯夫欧洲公司
申请日： 2017-10-05 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07B57/00 文献下载
摘要：本发明涉及通过在熔融结晶装置中的分级熔融结晶方法从对映体混合物中富集对映体的方法。本发明具体涉及生产对映体富集的手性萜烯，特别是D/L‑异蒲勒醇的方法。所述方法包含：i)结晶步骤以获得结晶物和母熔体和从结晶物中除去母熔体以提供母熔体级分；ii)步骤i)中获得的结晶物的发汗以提供熔融的发汗级分和iii)发汗的结晶物随后熔融以获得熔融结晶物级分，其中使用偏振计在线测定至少发汗级分的旋光度并借助至少一个控制单元在线控制从步骤ii)到步骤iii)的转换。
混合物富集方法

[发明专利]一种MOR受体激动剂合成路线中关键中间体的手性拆分方法-CN202211482942.9在审
发明人：汪永强;申茂昌;陈洪;王颖 -专利权人：成都苑东生物制药股份有限公司
申请日： 2022-11-24 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07B57/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种MOR受体激动剂合成路线中关键中间体的手性拆分方法。具体涉及一种消旋的6‑氧杂螺[4.5]癸烷乙胺类衍生物的手性拆分方法，该方法主要包括拆分、精制、游离三个步骤，通过该方法可制备出高光学纯度的6‑氧杂螺[4.5]癸烷乙胺类衍生物。该方法解决了现有技术设备要求高、成本高、制备效率低、难以实现工业化放大的问题，解决了该关键中间体的工业化放大问题。
一种 mor 受体激动剂合成路线关键中间体手性拆分方法

[发明专利]一种反式二氯菊酸拆分制备反式右旋二氯菊酸的方法-CN202011173649.5有效
发明人：胡向平;陈松 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2020-10-28 - 公布日： 2023-02-21 - 主分类号： C07B57/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种反式二氯菊酸拆分制备反式右旋二氯菊酸的方法，具体提供一种以手性氨基酸衍生物为拆分剂对消旋的反式二氯菊酸进行拆分制备反式右旋二氯菊酸的方法。拆分过程条件温和，所用溶剂为市场广泛应用且廉价易得的通用溶剂，拆分过程以高收率、高光学纯度得到了反式右旋二氯菊酸。本发明的有益效果是：拆分剂因为结构特点，水溶性较差，因此反应收率和拆分剂回收率都明显提高，产品光学纯度高；实验操作简单且反应条件温和，容易控制，工艺重复性高，容易实现工业化生产。
一种反式二氯菊酸拆分制备右旋方法

[发明专利]一种L-2-氨基丙醇的拆分方法-CN202211018676.4在审
发明人：周江;鲁光英;谭密;李鑫;张坤;王署熠;罗志希;段俊昌 -专利权人：湖南复瑞生物医药技术有限责任公司
申请日： 2022-08-24 - 公布日： 2023-01-10 - 主分类号： C07B57/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种L‑2‑氨基丙醇的拆分方法，L‑2‑氨基丙醇的拆分方法如下：第一步：采用消旋2‑氨基丙醇与L‑扁桃酸甲酯发生化学反应，生成消旋酰胺化合物(化合物1和化合物2的混合物)；第二步：通过结晶的方法获得单一的手性异构体(化合物1或化合物2)；第三步：通过酸水解回收扁桃酸；第四步：碱化水解溶液，得到手性纯度很高的D，L‑2‑氨基丙醇。本发明本发明具有拆分方法简单，成本低，收率高的特点，拆分试剂可回收，所使用的溶剂和产生的废液均可循环利用，绿色环保，适合工业化生产。
一种氨基丙醇拆分方法

[发明专利]一种轴手性氧化吲哚取代的苯乙烯类化合物及其拆分方法与应用-CN202010777413.6有效
发明人：石枫;张宇辰;谭伟;马纯;盛风涛 -专利权人：江苏师范大学
申请日： 2020-08-05 - 公布日： 2022-12-16 - 主分类号： C07B57/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种轴手性氧化吲哚取代的苯乙烯类化合物及其拆分方法与应用，其化学结构如式4所示；以式1化合物、式2化合物为反应原料，以二氯甲烷为溶剂，加入分子筛，在手性磷酸催化剂作用下搅拌反应，TLC跟踪反应至完全，过滤、浓缩、纯化即拆分得到式4化合物；再以式4化合物为原料进行衍生化，得到手性叔胺催化剂5，式5化合物可以作为手性叔胺催化剂，催化对甲基苯基取代的邻亚甲基苯醌9与丙二腈10的不对称[4+2]环化反应。本发明的反应条件温和，适用范围广，采用较多种类的底物作为反应物，获得结构多样性和复杂性的式4化合物，且产率高。
一种手性氧化吲哚取代苯乙烯化合物及其拆分方法应用

[发明专利]卡巴拉汀关键手性中间体的纯化方法与外消旋化回收利用-CN202210486609.9在审
发明人：龚跃法;夏鹏 -专利权人：华中科技大学
申请日： 2022-05-06 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07B57/00 文献下载
摘要：本发明属于药物合成领域，公开了一种卡巴拉汀关键手性中间体的纯化方法与外消旋化回收利用，其中卡巴拉汀中间体的纯化包括以下步骤：(1)以消旋体1‑(3‑甲氧基苯基)乙胺为原料，将它溶解于乙腈中，使用苯甲酰基‑L‑苯丙氨酸作或苯甲酰基‑L‑苯甘氨酸为拆分试剂，在加热搅拌的条件下进行拆分反应，接着过滤，得到中间体1；(2)将中间体1使用碱性溶液进行解离，即可获得(S)‑1‑(3‑甲氧基苯基)乙胺。本发明针对消旋体1‑(3‑甲氧基苯基)乙胺，通过使用特定拆分试剂，能够有效实现纯化；并且，本发明还通过特定的回收步骤，能够有效利用上述纯化工艺得到的副产物，最终得到消旋体1‑(3‑甲氧基苯基)乙胺，实现回收。
卡巴拉汀关键手性中间体纯化方法外消旋化回收利用

[发明专利]手性胺类化合物的拆分方法及其中间体-CN201710221159.X有效
发明人：潘强彪;邹本立;聂良邓;郭幸涛;罗艳妮 -专利权人：联化科技（台州）有限公司
申请日： 2017-04-06 - 公布日： 2022-07-15 - 主分类号： C07B57/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种手性胺类化合物的拆分方法及其中间体。本发明提供了一种手性胺类化合物的拆分方法及其中间体，所述拆分方法包括以下步骤：溶剂中，将手性胺类化合物与拆分剂进行成盐反应，即可；所述手性胺类化合物是指3‑(1‑氨基乙基)苯酚、(2R,3S)‑4‑氨基‑1,2,3‑环戊三醇或trans‑环己二胺；所述拆分剂为L‑α‑氨基酸、L‑α‑氨基酸衍生物、D‑α‑氨基酸或D‑α‑氨基酸衍生物；该方法可较好地对手性胺类化合物进行拆分，该方法收率高、成本低，适用于工业化生产。
手性化合物拆分方法及其中间体

[发明专利]一种手性磷酸催化的烯丙基叔醇动力学拆分方法-CN202011562155.6有效
发明人：毛斌;高庆;张朝焕;孟鑫;王建飞;李蒙;俞传明 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2020-12-25 - 公布日： 2022-06-17 - 主分类号： C07B57/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种手性磷酸催化的烯丙基叔醇动力学拆分方法，在有机溶剂及添加剂存在的条件下，式I所示(E)‑烯基取代二醇类化合物在II所示的手性磷酸催化剂的催化下，经过动力学拆分反应得到式III所示的手性烯丙基叔醇(E)‑烯基取代二醇衍生物和式IV所示的(E)‑2‑烯基取代四氢呋喃类化合物，反应式如下：本发明利用一种手性磷酸作为催化剂，以官能团兼容性好、性质稳定的(E)‑烯基取代二醇类化合物作为底物，在单一添加剂的作用下，高效制备多种手性烯丙基叔醇(E)‑烯基取代二醇衍生物和(E)‑2‑烯基取代四氢呋喃类化合物。本发明制备方法，底物适用范围广，反应条件简单，所得高光学活性的两种产物均可进一步转化为多种天然产物和医药的重要中间体，具有较高的应用价值。
一种手性磷酸催化丙基动力学拆分方法

[发明专利]一种(R)-3-(3-氯-2-氟苯)-4,5-二氢异噁唑-5-羧酸的制备方法-CN202110133030.X有效
发明人：薛峰;高峰;刘洪强;田贝贝 -专利权人：上海李氏化学科技有限公司;湖北齐诺药业有限公司
申请日： 2021-01-31 - 公布日： 2022-06-14 - 主分类号： C07B57/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种(R)‑3‑(3‑氯‑2‑氟苯)‑4,5‑二氢异噁唑‑5‑羧酸的制备方法，属于医药中间体技术领域。以3‑氯‑2‑氟‑邻氯苯甲醛肟为原料，与丙烯酸酯在有机碱存在下得到3‑(3‑氯‑2‑氟苯基)‑4,5‑二氢‑异噁唑‑5‑羧酸酯；接着碱性水解得到3‑(3‑氯‑2‑氟苯)‑4,5‑二氢异噁唑‑5‑羧酸消旋体；采用(R)‑α‑苯乙胺进行成盐拆分解离得到(R)‑3‑(3‑氯‑2‑氟苯)‑4,5‑二氢异噁唑‑5‑羧酸。该方法操作简便，反应收率高，得到产品的纯度大于99.0％，≥99.5％ee，单杂小于0.2％，具备潜在的工业化放大前景。
一种氟苯二氢异噁唑羧酸制备方法

[发明专利]手性四氢咪唑并[1,5-a]哌嗪类医药中间体的制备方法-CN202110134576.7有效
发明人：薛峰;刘洪强;谢楠;田贝贝 -专利权人：上海李氏化学科技有限公司;湖北齐诺药业有限公司
申请日： 2021-01-31 - 公布日： 2022-06-14 - 主分类号： C07B57/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成一种(R)‑8‑甲基‑3‑三氟甲基‑5,6,7,8‑四氢咪唑并[1,5‑a]哌嗪的制备方法的制备方法，属于医药中间体技术领域。以3‑甲基‑2‑吡嗪乙胺为原料在碱性条件下与三氟乙酸酐反应得到2,2,2‑三氟‑N‑(3‑甲基‑吡嗪‑2‑基甲基)‑乙酰胺，随后在缩合剂催化下关环得到8‑甲基‑3‑三氟甲基咪唑并[1,5‑a]吡嗪，随后通过钯炭加氢得到8‑甲基‑3‑三氟甲基‑5,6,7,8‑四氢咪唑并[1,5‑a]哌嗪，随后通过D‑DBTA拆分得到(R)‑8‑甲基‑3‑三氟甲基‑5,6,7,8‑四氢咪唑并[1,5‑a]哌嗪的制备方法。该合成工艺原料均为市场常见原料，使用方便，反应条件相对温和，已经在百克规模验证进行了工艺验证。
手性咪唑哌嗪类医药中间体制备方法

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