[发明专利]一种氟铌酸钾结晶的制备方法

说明书

本申请涉及氟铌酸钾制备方法技术领域，特别地，涉及一种氟铌酸钾结晶的制备方法。为了解决工艺流程和反应条件复杂、产品杂质高，收率偏低等问题。所述制备方法包括：选取氢氧化铌粉体溶于氢氟酸溶液，得到铌酸溶液，过滤所述铌酸溶液，去除杂质；过滤后的所述铌酸溶液升温至60℃或以上，加入氯化钾、氟化钾、氢氧化钾中的任一种，保温至少30min进行合成反应，得到氟铌酸钾溶液；将所述氟铌酸钾溶液冷却至25‑30℃，分离样品和母液，将所述样品进行洗涤、干燥，获得氟铌酸钾结晶。

技术领域

本申请涉及氟铌酸钾制备方法技术领域，特别地，涉及一种氟铌酸钾结晶的制备方法。

背景技术

氟铌酸钾为半透明的细针状或粒状半透明的白色晶体，是制备铌粉、分子筛等材料的重要原料。由于氟铌酸钾的结晶过程是提纯的过程，因此，用氟铌酸钾结晶可以制备含铌纯度较高的铌盐化合物，以及可制备高纯度的铌粉。高纯度铌粉作为添加剂，制造各种工业超导体，广泛应用于钢铁工业领域；而航空航天工业是高纯度铌粉的主要应用领域，主要用于生产火箭、飞船的发动机和耐热部件。

目前工业上获取氟钽(铌)酸钾是通过溶剂萃取工艺萃取反萃液，主要是通过反萃液过滤、调酸、转化、控制冷却结晶、离心脱水和干燥等工序获取氟钽(铌)酸钾。而传统工艺以固体氧化铌或含铌溶液为原料，制备氟铌酸钾。但以氧化铌为原料制备氟铌酸钾时，需在高温加压下进行分解，控制难度高，易因反应不充分降低氟铌酸钾的纯度；以含铌溶液为原料制备氟铌酸钾时，生产流程长，因原料中铌含量偏低，氟铌酸钾的结晶率偏低，产品杂质高，收率偏低。

在公开号CN1213948C专利中，制备氟化铌酸钾结晶的方法是：“(a)第一步骤，向含铌的原料液中添加钾系电解质，使粗氟氧化铌酸钾结晶和/或粗氟化铌酸钾结晶析出，滤出该粗结晶；和(b)第二步骤，将由含12-35％重量氢氟a酸的水溶液构成的重结晶溶剂升温至50℃或以上，之后将上述粗结晶溶解在该重结晶溶剂中，以低于20℃/小时的降温速度降温至40℃或以下。“该发明中工艺过程复杂，控制因素多，操作难度大，收率低，不易投入大量生产。

发明内容

本申请提供了一种氟铌酸钾结晶的制备方法，通过以氢氧化铌粉体为原料，采用简化的工艺流程制备氟铌酸钾结晶，一定程度上可以解决工艺流程和反应条件复杂、产品杂质高，收率偏低等问题。

本申请的实施例是这样实现的：

本申请实施例提供一种氟铌酸钾结晶的制备方法，包括：

(1)选取氢氧化铌粉体溶于氢氟酸溶液，得到铌酸溶液，过滤所述铌酸溶液，去除杂质；

(2)过滤后的所述铌酸溶液升温至60℃或以上，加入氯化钾、氟化钾、氢氧化钾中的任一种，保温至少30min进行合成反应，得到氟铌酸钾溶液；

(3)将所述氟铌酸钾溶液冷却至25-30℃，分离样品和母液，将所述样品进行洗涤、干燥，获得氟铌酸钾结晶。

在一些实施例中，所述步骤(1)中，先将氢氟酸溶液添加至合成槽内，再添加氢氧化铌粉体至合成槽内，搅拌使氢氧化铌粉体完全溶解，得到所述铌酸溶液。

在一些实施例中，所述步骤(2)中，按照铌：钾为1：2的摩尔比，加入所述氯化钾、氟化钾、氢氧化钾中的任一种并进行搅拌，使氯化钾、或氟化钾、或氢氧化钾完全溶解。

在一些实施例中，所述步骤(3)中，洗涤所述样品用纯净水、或去离子水洗涤5-10min。

在一些实施例中，所述步骤(3)中，干燥经洗涤后的所述样品具体步骤包括：将洗涤后的所述样品放进干燥装置，调节干燥温度为30-60℃，设置干燥时间至少48h。

在一些实施例中，所述步骤(1)中，所述杂质包括：不溶物质、及机械杂质。

在一些实施例中，所述步骤(3)中，通过风冷、或自然冷却方式，冷却所述氟铌酸钾溶液。