[发明专利]一种氟铌酸钾结晶的制备方法在审
| 申请号： | 202110671566.7 | 申请日： | 2021-06-17 |
| 公开（公告）号： | CN113277560A | 公开（公告）日： | 2021-08-20 |
| 发明（设计）人： | 张伟宁;张宇;郭涛;张向楠;马东鹏 | 申请（专利权）人： | 宁夏东方钽业股份有限公司 |
| 主分类号： | C01G33/00 | 分类号： | C01G33/00 |
| 代理公司： | 北京弘权知识产权代理有限公司 11363 | 代理人： | 逯长明;许伟群 |
| 地址： | 751600 宁夏*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氟铌酸钾 结晶 制备 方法 | ||
1.一种氟铌酸钾结晶的制备方法，其特征在于，包括：
(1)选取氢氧化铌粉体溶于氢氟酸溶液，得到铌酸溶液，过滤所述铌酸溶液，去除杂质；；
(2)过滤后的所述铌酸溶液升温至60℃或以上，加入氯化钾、氟化钾、氢氧化钾中的任一种，保温至少30min进行合成反应，得到氟铌酸钾溶液；
(3)将所述氟铌酸钾溶液冷却至25-30℃，分离样品和母液，将所述样品进行洗涤、干燥，获得氟铌酸钾结晶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，先将氢氟酸溶液添加至合成槽内，再添加氢氧化铌粉体至合成槽内，搅拌使氢氧化铌粉体完全溶解，得到所述铌酸溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，按照铌：钾为1：2的摩尔比，加入所述氯化钾、氟化钾、氢氧化钾中的任一种并进行搅拌，使氯化钾、或氟化钾、或氢氧化钾完全溶解。
4.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，洗涤所述样品用纯净水、或去离子水洗涤5-10min。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，干燥经洗涤后的所述样品具体步骤包括：将洗涤后的所述样品放进干燥装置，调节干燥温度为30-60℃，设置干燥时间至少48h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述杂质包括：不溶物质、及机械杂质。
7.根据权利要求1所述的所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，通过风冷、或自然冷却方式，冷却所述氟铌酸钾溶液。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，通过吸滤、或离心分离方式，分离所述样品和所述母液。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将所述氟铌酸钾溶液放入结晶槽中进行冷却。
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