[发明专利]一种氧化锌辅助氮掺杂生物质炭的制备方法在审
申请号: | 202010408558.9 | 申请日: | 2020-05-14 |
公开(公告)号: | CN111675205A | 公开(公告)日: | 2020-09-18 |
发明(设计)人: | 潘清江 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 邓宇 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化锌 辅助 掺杂 生物 制备 方法 | ||
1.一种氧化锌辅助氮掺杂生物质炭的制备方法,其特征在于,该制备方法按以下步骤进行:
一、将壳聚糖加入到冰醋酸溶液中进行溶解,制得壳聚糖溶液;
二、将步骤一得到的壳聚糖溶液逐滴加入到醋酸锌溶液中,滴加完成后用氢氧化钠溶液调节pH值至9~12,搅拌均匀得到混合溶液;所述步骤一得到的壳聚糖溶液与醋酸锌溶液的体积比为3:(1~3);
三、将步骤二得到的混合溶液进行水热反应,然后冷冻干燥,得到壳聚糖与ZnO的结合物;
四、将步骤三得到的壳聚糖与ZnO的结合物先进行一次煅烧处理,然后用氢氧化钾溶液浸泡,浸泡完成后再进行二次煅烧处理,然后在盐酸中静置,静置后用蒸馏水洗涤3~5次,最后在60~100℃下进行干燥处理,得到氧化锌辅助氮掺杂生物质炭。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锌辅助氮掺杂生物质炭的制备方法,其特征在于,步骤一中所述壳聚糖的质量与冰醋酸溶液的体积的比为(0.01~0.03)g:1mL,所述冰醋酸溶液的体积浓度为1%~3%。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锌辅助氮掺杂生物质炭的制备方法,其特征在于,步骤二中所述步骤一得到的壳聚糖溶液与醋酸锌溶液的体积比为3:2;步骤二中所述醋酸锌溶液的浓度为0.03g/mL~0.15g/mL。
4.根据权利要求1所述的一种氧化锌辅助氮掺杂生物质炭的制备方法,其特征在于,步骤二中所述氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L~5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种氧化锌辅助氮掺杂生物质炭的制备方法,其特征在于,步骤三中所述水热反应参数为:温度为80~150℃,时间为6h~10h。
6.根据权利要求1所述的一种氧化锌辅助氮掺杂生物质炭的制备方法,其特征在于,步骤三中所述冷冻干燥处理参数为:温度为-70~-90℃,时间为65h~80h。
7.根据权利要求1所述的一种氧化锌辅助氮掺杂生物质炭的制备方法,其特征在于,步骤四中所述一次煅烧处理过程具体为:在氮气氛围保护下,以3℃/min~10℃/min的升温速率由室温加热至650~750℃,然后在该温度下保温3h~5h。
8.根据权利要求1所述的一种氧化锌辅助氮掺杂生物质炭的制备方法,其特征在于,步骤四中所述氢氧化钾溶液的质量浓度为4%~6%,浸泡时间为10h~14h。
9.根据权利要求1所述的一种氧化锌辅助氮掺杂生物质炭的制备方法,其特征在于,步骤四中所述二次煅烧处理过程为:在氮气氛围保护下,以3℃/min~10℃/min的升温速率由室温加热至700~800℃,然后在该温度下保温1h~3h。
10.根据权利要求1所述的一种氧化锌辅助氮掺杂生物质炭的制备方法,其特征在于,步骤四中所述盐酸的体积浓度为20%~30%,静置时间为10h~14h。
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