[发明专利]一种制备1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪的后处理方法在审
申请号: | 201911409872.2 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111170951A | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 郭跃民;齐万良;许海波;张英勋;李立冬 | 申请(专利权)人: | 吉林省舒兰合成药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D239/46 | 分类号: | C07D239/46;C07D473/12 |
代理公司: | 长春众邦菁华知识产权代理有限公司 22214 | 代理人: | 李外 |
地址: | 132600 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 甲基 氨基 处理 方法 | ||
1.一种制备1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪的后处理方法,其特征在于,该方法包括:
步骤一:将二甲基氰乙酰脲加入环合反应罐中,调整反应罐温度为40~45℃,加入液体氢氧化钠进行环合反应;
步骤二:环合反应结束后,保持在终点温度进行保温反应,保温过程测试pH值,得到1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪粗产物;
步骤三:将步骤二得到的1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪粗产物进行离心分离,具体为:离心6-7次,离心机转速为1500转/分钟,每次离心时间为15-20分钟,整批物料的离心时间为2-3小时,分离后得到1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪母液和1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪固体;
步骤四:将步骤三的1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪母液进行污水处理,将1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪固体投入中转罐中,加入饮用水定容,打浆混合形成悬浊液。
2.根据权利要求1所述的一种制备1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪的后处理方法,其特征在于,所述步骤一中二甲基氰乙酰脲与液体氢氧化钠的摩尔比为1:(0.3370-0.4632)。
3.根据权利要求1所述的一种制备1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪的后处理方法,其特征在于,所述的步骤一的环化反应终点温度为90~95℃,pH值9.2~9.4。
4.根据权利要求1所述的一种制备1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪的后处理方法,其特征在于,所述的步骤二的保温时间为0.5-1h。
5.根据权利要求1所述的一种制备1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪的后处理方法,其特征在于,所述的步骤三中离心分离的温度为20~25℃。
6.根据权利要求1所述的一种制备1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪的后处理方法,其特征在于,所述的1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪固体的质量Kg:饮用水的体积L为(460-480):(1150-1200)。
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