[发明专利]一种制备1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪的后处理方法在审

专利信息
申请号: 201911409872.2 申请日: 2019-12-31
公开(公告)号: CN111170951A 公开(公告)日: 2020-05-19
发明(设计)人: 郭跃民;齐万良;许海波;张英勋;李立冬 申请(专利权)人: 吉林省舒兰合成药业股份有限公司
主分类号: C07D239/46 分类号: C07D239/46;C07D473/12
代理公司: 长春众邦菁华知识产权代理有限公司 22214 代理人: 李外
地址: 132600 吉林*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 甲基 氨基 处理 方法
【权利要求书】:

1.一种制备1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪的后处理方法,其特征在于,该方法包括:

步骤一:将二甲基氰乙酰脲加入环合反应罐中,调整反应罐温度为40~45℃,加入液体氢氧化钠进行环合反应;

步骤二:环合反应结束后,保持在终点温度进行保温反应,保温过程测试pH值,得到1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪粗产物;

步骤三:将步骤二得到的1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪粗产物进行离心分离,具体为:离心6-7次,离心机转速为1500转/分钟,每次离心时间为15-20分钟,整批物料的离心时间为2-3小时,分离后得到1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪母液和1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪固体;

步骤四:将步骤三的1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪母液进行污水处理,将1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪固体投入中转罐中,加入饮用水定容,打浆混合形成悬浊液。

2.根据权利要求1所述的一种制备1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪的后处理方法,其特征在于,所述步骤一中二甲基氰乙酰脲与液体氢氧化钠的摩尔比为1:(0.3370-0.4632)。

3.根据权利要求1所述的一种制备1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪的后处理方法,其特征在于,所述的步骤一的环化反应终点温度为90~95℃,pH值9.2~9.4。

4.根据权利要求1所述的一种制备1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪的后处理方法,其特征在于,所述的步骤二的保温时间为0.5-1h。

5.根据权利要求1所述的一种制备1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪的后处理方法,其特征在于,所述的步骤三中离心分离的温度为20~25℃。

6.根据权利要求1所述的一种制备1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪的后处理方法,其特征在于,所述的1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪固体的质量Kg:饮用水的体积L为(460-480):(1150-1200)。

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