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[发明专利]一种1，3-二甲基氰乙酰脲的制备方法-CN201911397561.9有效
发明人：郭跃民;齐万良;孟祥伟;李立冬 -专利权人：吉林省舒兰合成药业股份有限公司
申请日： 2019-12-30 - 公布日： 2022-06-14 - 主分类号： C07C275/50 文献下载
摘要：本发明提供一种1，3‑二甲基氰乙酰脲的制备方法，属于化工工艺技术领域。该方法将氰乙酸进行真空精馏；真空精馏完成后，向精馏后的氰乙酸中加入含酐醋酸，然后继续加热负压蒸馏，进行酸带水，得到无水氰乙酸和醋酸；带水终点后，冷却降温至38～42℃加入二甲脲，完毕，再升温至58～62℃加入醋酸酐进行缩合反应，缩合反应温度达到95～98℃开启蒸馏阀门负压下真空蒸馏含酐醋酸，缩合反应结束，得1，3‑二甲基氰乙酰脲。本发明的方法得到的产品收率提高平均约0.5％左右；性状由原来的棕红色液体变为浅棕红色液体，另外该方法节约了成本。
一种甲基乙酰制备方法

[发明专利]一种将咖啡因副产醋酸纯化并回收氰乙酸的方法-CN202010107578.2在审
发明人：郭跃民;齐万良;孟祥伟;李立冬 -专利权人：吉林省舒兰合成药业股份有限公司
申请日： 2020-02-21 - 公布日： 2020-05-22 - 主分类号： C07C51/44 文献下载
摘要：本发明提供一种将咖啡因副产醋酸纯化并回收氰乙酸的方法，属于化工工艺技术领域。该方法是根据副产醋酸中主要成分醋酸、氰乙酸及水沸点的不同，组分数量的差异，采用精馏塔进行连续真空精馏，从而将咖啡因缩合生产产生的副产醋酸进行纯化处理，使纯化后的醋酸符合GB/T1628‑2008合格品标准，纯化后的精品醋酸质量好，用途范围增加，易于销售。同时，对副产醋酸中的氰乙酸进行回收再利用，减少损失，提高收率，降低咖啡因产品制造成本，提高公司效益。
一种咖啡因醋酸纯化回收乙酸方法

[发明专利]一种制备1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪的后处理方法-CN201911409872.2在审
发明人：郭跃民;齐万良;许海波;张英勋;李立冬 -专利权人：吉林省舒兰合成药业股份有限公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2020-05-19 - 主分类号： C07D239/46 文献下载
摘要：本发明提供一种制备1,3‑二甲基‑4‑亚氨基脲嗪的后处理方法，属于化学工艺技术领域。该方法包括：将二甲基氰乙酰脲加入环合反应罐中，加入液体氢氧化钠进行环合反应；保持在终点温度进行保温反应，得到1,3‑二甲基‑4‑亚氨基脲嗪粗产物；将1,3‑二甲基‑4‑亚氨基脲嗪粗产物进行离心分离，得到1,3‑二甲基‑4‑亚氨基脲嗪母液和1,3‑二甲基‑4‑亚氨基脲嗪固体；将步骤三的1,3‑二甲基‑4‑亚氨基脲嗪母液进行污水处理，将1,3‑二甲基‑4‑亚氨基脲嗪固体投入中转罐中，加入饮用水定容，打浆混合形成悬浊液。本发明的处理方法得到的咖啡因成品的杂质总含量大幅度下降，杂质的种类大幅度减少。
一种制备甲基氨基处理方法

[发明专利]一种茶碱闭环的生产方法-CN201911402165.0在审
发明人：郭跃民;齐万良;张英勋;李立冬 -专利权人：吉林省舒兰合成药业股份有限公司
申请日： 2019-12-30 - 公布日： 2020-04-07 - 主分类号： C07D473/08 文献下载
摘要：本发明提供一种茶碱闭环的生产方法，属于化学合成技术领域。该方法是先在闭环反应罐中加入水和1,3‑二甲基‑4‑氨基‑5‑甲酰胺基脲嗪，进行打浆；利用公式1，计算氢氧化钠的加入量；升温至80～85℃，按照计算结果加入液体氢氧化钠进行闭环反应，整个闭环加碱时间控制在4～6分钟，完毕，保持温度90～95℃保温反应，保温完毕料液取样测试碱度为0.50～0.60mol/L；碱度测试完毕，将茶碱钠盐料液转入结晶罐中，冷却结晶，得茶碱钠盐。本发明方法得到的茶碱钠盐固体的水份均小于18％，茶碱钠盐的含量≥87％。
一种茶碱闭环生产方法