[发明专利]一种粗品硫氰酸红霉素的连续结晶方法在审
申请号: | 201910356412.1 | 申请日: | 2019-04-29 |
公开(公告)号: | CN111848701A | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 肖荣泽;邓旭衡;吴超;芦震乾;陈春红;焦文杰 | 申请(专利权)人: | 伊犁川宁生物技术有限公司 |
主分类号: | C07H1/06 | 分类号: | C07H1/06;C07H17/08 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;张娟 |
地址: | 835000 新疆维吾尔自治区伊犁哈萨克*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粗品硫 氰酸 红霉素 连续 结晶 方法 | ||
1.一种粗品硫氰酸红霉素的连续结晶方法,其特征在于,它包括如下步骤:
a:红霉素浓缩液经酸或碱溶液调节pH值至5.5~7.2,搅拌混匀;
b:将步骤a所得红霉素浓缩液和硫氰酸钠溶液同时转入连续结晶罐,混合液反应,得硫氰酸红霉素结晶液;
c:将步骤c硫氰酸红霉素结晶液转至养晶罐,搅拌,养晶,即得。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a所述酸溶液为5~30%(ml/ml)醋酸溶液,碱溶液为5~30%(g/ml)氢氧化钠溶液;所述调节pH值至6.0~7.0。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a所述红霉素浓缩液化学效价为11000~22000μg/ml。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a所述搅拌转速20~40r/min,优选30r/min;所述混匀时温度控制在22~32℃,优选23~29℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b所述红霉素浓缩液的流速为10~50m3/h,硫氰酸钠溶液的流速为150~350m3/h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b所述混合液中每十亿单位红霉素加入了0.2~0.4kg的硫氰酸钠溶液。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b所述混合液体积达到连续结晶罐容积2/5~3/5停止流加溶液;所述反应为回流循环反应,回流循环反应时间为10~20min,温度为22~32℃,优选22~29℃。
8.根据权利要求1、5或6所述的方法,其特征在于,所述硫氰酸钠溶液是10~50%(g/ml)硫氰酸钠溶液。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤c所述硫氰酸红霉素结晶液的流速为10~50m3/h;所述搅拌转速20~40r/min,优选40r/min。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤c所述养晶温度为22~32℃,优选22~30℃;所述养晶时间30~120min,优选50~90min。
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