[发明专利]一种含苯并噻唑结构的三胺单体及其制备方法和应用在审
申请号: | 201810858576.X | 申请日: | 2018-07-31 |
公开(公告)号: | CN108863981A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 谭井华;彭思梅;刘亦武;佘志鸿 | 申请(专利权)人: | 湖南工业大学 |
主分类号: | C07D277/82 | 分类号: | C07D277/82;C07D417/14;C07D417/04;C08G73/10 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 任重;冯振宁 |
地址: | 412007 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯并噻唑 三胺 热稳定性 制备 制备方法和应用 聚合物 机械性能 聚酰胺酰亚胺 耐热性 聚酯酰亚胺 化学反应 氨基取代 还原反应 加工性能 聚酰亚胺 偶联反应 超支化 功能化 聚酰胺 卤原子 可用 杂环 合成 引入 | ||
1.一种含苯并噻唑结构的三胺单体,其特征在于,该单体结构如通式(I)所示:
其中,Ar1选自下列结构式中的任意一种:
优选地,所述Ar1选自
2.根据权利要求1所述的含苯并噻唑结构的三胺单体,其特征在于,所述Ar2和Ar3选自下列结构式中的任意一种:
优选地,所述Ar2为中的一种,Ar3为中的一种。
3.权利要求1或2所述的含苯并噻唑结构的三胺单体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将含有一个卤原子和一个氨基取代的Ar1单体与含有一个卤原子和一个硝基取代的Ar2单体加入溶剂中,通过Ullmann偶联反应得单体1;
S2.利用步骤S1中单体1与含有一个硼酸和一个氨基或一个硼酸和一个硝基取代的Ar3单体加入溶剂中,通过Suzuki反应得到单体2或单体3;
S3.将步骤S2中单体2或单体3加入到溶剂中,通过还原反应即得结构通式(I)所示的含苯并噻唑的功能三胺单体;
步骤S1中单体1、S2中单体2和单体3分别具有如下结构特征:
其中X为F、Cl、Br或I。
4.根据权利要求3所述的含苯并噻唑结构的三胺单体的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述Ullmann偶联反应过程中需不断搅拌溶液,并通保护气体,加热,加入碱回流反应后提纯、干燥;步骤S2中所述Suzuki反应过程中需要加入碱,搅拌并通入保护气体,加热,加入催化剂回流反应后提纯、干燥;步骤S3所述还原反应过程中需要搅拌并通保护气体,加热,加入还原剂,回流反应后提纯、干燥。
5.根据权利要求4所述的含苯并噻唑结构的三胺单体的制备方法,其特征在于,所述Ullmann偶联反应中Ar1单体与Ar2单体的投料物质的量比为1︰1.6~1︰6,碱的用量是Ar1单体物质的量的1~3倍;所述Suzuki反应中单体1与Ar3单体的投料物质的量比为1︰0.6~1︰2,碱的用量是Ar3单体物质的量的1~6倍;所述还原反应中单体2或单体3与还原剂的投料物质的量比为1︰2~1︰32。
6.根据权利要求4所述的含苯并噻唑结构的三胺单体的制备方法,其特征在于,所述保护气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气中的一种或几种;所述碱为氢化钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氟化铯、正丁基锂、叔丁醇钾、叔丁醇纳、六甲基二硅基胺基锂中的一种或几种;所述催化剂为Pd[PPh3]4、Pd(DPPF)Cl2、PdCl2(CH3CN)2、PdCl2、Pd(OAc)2、Pd(PPh3)2Cl2中的一种或几种。
7.根据权利要求4所述的含苯并噻唑结构的三胺单体的制备方法,其特征在于,所述还原剂为水合肼、甲酸铵、硼氢化钠、维生素C、柠檬酸钠、铁粉、锌粉中的一种或几种。
8.根据权利要求3所述的含苯并噻唑结构的三胺单体的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、1,4二氧六环、甲苯、二甲苯、丙酮、乙腈、二苯醚中的一种或几种;步骤S2中所述溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、1,4二氧六环、甲苯、二甲苯、丙酮、乙腈、水中的一种或几种;步骤S3中所述溶剂为乙醇、甲醇、正丙醇、叔丁醇、叔戊醇、乙醇、己醇、四氢呋喃、1,4二氧六环、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、甲苯中的一种或几种。
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- 堀口雅弘;间宫纯一 - DIC株式会社
- 2016-11-29 - 2018-07-17 - C07D277/82
- 本发明提供具有在氮原子上导入有烷基等取代基的腙部位、以及苯并噻唑部位的聚合性化合物的制造方法、含有该化合物的组合物。此外,还提供在对使含有通过该制造方法得到的聚合性化合物的聚合性组合物聚合而得到的膜状聚合物长时间照射紫外光时,不易发生变色和取向性降低的聚合性组合物。进而,提供使含有通过该制造方法得到的化合物的聚合性组合物聚合从而得到的聚合物以及使用了该聚合物的光学各向异性体。本申请发明提供包括使通式(I‑B‑a)所表示的化合物与通式(I‑B‑b)所表示的化合物反应而得到通式(I‑C)所表示的化合物的工序的聚合性化合物的制造方法,并提供含有通过该制造方法得到的化合物的组合物。
- 化合物、混合物、以及聚合性化合物的制造方法-201711383789.3
- 坂本圭 - 日本瑞翁株式会社
- 2014-08-14 - 2018-04-27 - C07D277/82
- 本发明提供化合物、混合物、以及聚合性化合物的制造方法。上述化合物用式(7)表示,在式中,Y11表示化学单键、‑O‑、‑NR1‑,Y3、Y5、Y7分别独立地表示‑O‑、‑S‑、‑O‑C(=O)‑、‑C(=O)‑O‑等,A2、G1分别独立地表示可以具有取代基的碳原子数为1~20的二价链状脂肪族基团,Z1表示可以被卤素原子取代的碳原子数为2~10的烯基,A4表示可以具有取代基的碳原子数为6~30的二价芳香族基团,L1表示羟基、卤素原子、甲磺酰氧基、对甲苯磺酰氧基。
- 1,1-二取代肼化合物的制造方法-201580009083.3
- 佐贯加奈子;奥山久美 - 日本瑞翁株式会社
- 2015-02-24 - 2018-04-27 - C07D277/82
- 本发明是一种由下式(II)表示的1,1‑二取代肼化合物的制造方法,在选自碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物中的碱的存在下,在非质子性极性溶剂中,使由下式(I)表示的化合物与由式R‑Hal表示的化合物进行反应,上述碱相对于由下式(I)表示的化合物为1.0~3.0当量。在下式中,X表示氧原子、硫原子、‑CH2‑等,RX表示氢原子、卤原子、碳原子数为1~6的烷基、氰基、硝基、碳原子数为1~6的氟烷基、碳原子数为1~6的烷氧基等。构成环的任意的C‑RX可以被替换为氮原子。Hal表示氯原子、溴原子、碘原子,R表示可具有取代基的碳原子数为1~12的有机基团。
- 一种微波辐射下N,N‑二甲基氨基硫代甲酰氯催化合成2‑氨基苯并噻唑衍生物的方法-201711280977.3
- 柯方;林晨;许建华;陈晓乐;徐书清;刘洋;许贻文 - 福建医科大学
- 2017-12-07 - 2018-04-17 - C07D277/82
- 本发明公开一种在微波辐射下催化合成2‑氨基苯并噻唑衍生物的方法,在反应容器中加入催化量的催化剂碘化亚铜、配体8‑羟基喹啉,辅助催化剂氢氧化钾以及2‑卤代苯胺及其衍生物,硫粉,N,N‑二甲基氨基硫代甲酰氯衍生物,吡啶,置于微波反应仪中在一定温度和功率下反应,一定时间后,减压浓缩,产品经过柱层析纯化。本发明是一种原料新颖,操作简便,高效的制备2‑氨基苯并噻唑衍生物的方法。与现有技术相比,此方法反应速度较常规加热下明显加快,反应条件温和、操作简单、产率高,安全,成本低廉,环保;。
- 盐酸普拉克索中间体的合成方法-201610189030.0
- 张丽华;王艳峰;赵宏伟;季丽萍;盛丽;王洁婷 - 赤峰赛林泰药业有限公司
- 2016-03-28 - 2018-03-27 - C07D277/82
- 本发明公开了一种盐酸普拉克索中间体的合成方法,包括以下步骤在惰性气体的保护下,将(S)‑2‑氨基‑6‑丙酰胺基‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑与NaBH4和固体超强酸在反应溶剂中接触反应,生成盐酸普拉克索中间体。本发明的盐酸普拉克索中间体的合成方法,避免了使用易燃易爆的还原剂如硼烷、氢化铝锂、红铝等,过程安全,并且使用的固体超强酸可以循环回收套用,降低了成本,具有重要的应用价值。
- 新型噻唑衍生物类化合物、其制备方法、药物组合物及其制药用途-201610494461.8
- 钟武;李松;曹爽;曹瑞源;杨晶晶 - 中国人民解放军军事医学科学院毒物药物研究所
- 2016-06-30 - 2018-01-09 - C07D277/82
- 本发明属于医药化工领域,涉及对哺乳动物PI3K/Akt/mTOR信号通路具有抑制作用的通式I化合物及其可药用的盐或水合物,通式I中各取代基团的定义如说明书所述;通式I化合物的制备方法包含通式I化合物或其可药用盐或水合物的药物组合物;通式I化合物或其可药用盐或水合物在生产药物中的用途,所述药物用于治疗哺乳动由于PI3K/Akt/mTOR通路信号异常表达导致的疾病。
- 一种普拉克索及其盐酸盐的工业化制备方法-201610473501.0
- 陈建芳;赵维;许鹏飞;周超;张超;王声音;陆赛花;刘欣;周自桂;秦勇 - 江苏神龙药业有限公司
- 2016-06-24 - 2018-01-05 - C07D277/82
- 本发明涉及一种S‑(‑)普拉克索的制备方法,其包括如下步骤(1)将S‑(‑)‑2,6‑二氨基‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑溶入混合溶剂中,搅拌,加碱性催化剂和对甲苯磺酸正丙酯,加毕,加热,搅拌反应,反应结束后,过滤,干燥,得到白色S‑(‑)普拉克索对甲苯磺酸盐固体;(2)将S‑(‑)普拉克索对甲苯磺酸盐加入盐的水溶液中,搅拌下,加入无机碱,加毕,室温搅拌,过滤,干燥,得到白色S‑(‑)普拉克索固体;其中,在步骤(2)中不含有机溶剂。
- 一种普拉克索单盐酸盐的新晶型及其制备方法-201610479895.0
- 陈建芳;赵维;张超;许鹏飞;周超;陆赛花;蔡卓亚;周自桂;秦勇 - 江苏神龙药业股份有限公司
- 2016-06-27 - 2018-01-05 - C07D277/82
- 本发明提供一种普拉克索单盐酸盐的新晶型,即式(I)所示的(S)‑(‑)‑2‑氨基‑6‑(丙氨基)‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑单盐酸盐的晶体其特征在于使用Cu‑Kα辐射,其在X‑射线粉末衍射(PXRD)图谱中,在2θ(°)约为3.88、7.78、15.68、19.65、20.32、23.65、24.27、27.36、35.84处有衍射峰。
- 专利分类