[发明专利]一种3-氟邻苯二甲酸的合成方法

说明书

本发明公开了一种3‑氟邻苯二甲酸的合成方法，将原料3‑硝基邻苯二甲酸溶解通过乙酰氯溶剂进行脱水，脱水后通过氟化钾进行脱硝氟代，再加入二氯亚砜除去氟代过程中产生的副产物，提纯后得到目标化合物3‑氟邻苯二甲酸。本发明以3‑硝基邻苯二甲酸作为合成3‑氟邻苯二甲酸的原料，原料廉价易得，工艺简单，收率高；通过调节PH的方法，将产物从环丁砜溶剂中很好的分离出来，解决了溶剂沸点高不易蒸发出来的难点；采用乙酰氯作为脱水溶剂，不仅取代了管制药品乙酸酐，而且减少了乙酸酐脱水过程中带来的副产物乙酸，反应条件温和且后处理简单方便。

技术领域

本发明涉及化合物合成领域，具体涉及3-氟邻苯二甲酸的合成方法。

背景技术

聚醚酰亚胺是通过3-氟邻苯二甲酸为原料与碳酸钾反应合成的；而聚酰亚胺薄膜可以通过3-氟邻苯二甲酸酐直接合成。聚醚酰亚胺属于聚醚酰亚胺所制造的超级工程塑料，它具有耐高温、尺寸稳定等特点，因此可以广泛应用耐高温端子、照明设备、软性线路板、液体输送设备、医疗设备和家用电器等；聚醚酰亚胺具有优良的综合平衡性能，卓有成效地应用于电子、电机和航空等工来部门，并用作传统产品和文化生活用品的金属代用材料。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种3-氟邻苯二甲酸的合成方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种3-氟邻苯二甲酸的合成方法,包括如下步骤：

S1、3-硝基邻苯二甲酸酐的合成

将3-硝基邻苯二甲酸5g、乙酰氯7.5ml置于双口瓶中，51℃下回流3.5小时，将反应中产生的氯化氢气体通入质量分数为30％的氢氧化钠溶液中，当氢氧化钠溶液中无气泡产生时停止反应，冷却后通过漏斗抽滤，滤渣通过石油醚洗涤，干燥后得到产物3-硝基邻苯二甲酸酐4.3g；

S2、3-氟邻苯二甲酸酐的合成

将3-硝基邻苯二甲酸酐1g、真空干燥箱干燥过的氟化钾0.7g、环丁砜2.5ml置于双口瓶中，搅拌下加热至150℃，产生大量的红棕色气体，反应2h后停止反应，加入1ml的二氯亚砜，78℃下搅拌30min，冷却后，将多余的二氯亚砜减压蒸馏除去；再往双口瓶中加入1ml环丁砜、0.5g氟化钾，加热至150℃，反应1.5h，不再有红棕色气体产生后停止反应，得反应液；

S3、3-氟邻苯二甲酸的合成

往反应液中加入一部分水，直至溶液中的粉末消失，调节液体PH至8～9,乙酸乙酯萃取3次，将溶液中的环丁砜萃取出来，然后将水相调节PH至4～5，通过乙酸乙酯3次，减压蒸馏，即得产物3-氟邻苯二甲酸。

其中，所述步骤S3中每次萃取时乙酸乙酯的用量为50ml。

本发明具有以下有益效果：

本发明以3-硝基邻苯二甲酸作为合成3-氟邻苯二甲酸的原料，原料廉价易得，工艺简单，收率高；通过调节PH的方法，将产物从环丁砜溶剂中很好的分离出来，解决了溶剂沸点高不易蒸发出来的难点；采用乙酰氯作为脱水溶剂，不仅取代了管制药品乙酸酐，而且减少了乙酸酐脱水过程中带来的副产物乙酸，反应条件温和且后处理简单方便；氟代脱硝过程中采用环丁砜为氟代溶剂，相比苯甲腈、N，N-二甲基甲酰胺等溶剂，通过调节PH方法更容易分离产物，在没有相转移催化剂的作用下，温和反应条件下得到高收率的产物。

附图说明

图1为本发明实施例中步骤S1的合成线路图。

图2为本发明实施例中步骤S2的合成线路图。

图3为本发明实施例中步骤S3的合成线路图。

图4为本发明实施例的整体合成线路图。

具体实施方式