[发明专利]一种3-氟-N-二甲基邻苯二胺的合成方法有效
| 申请号： | 201410633366.2 | 申请日： | 2014-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN104447356A | 公开（公告）日： | 2015-03-25 |
| 发明（设计）人： | 陈兴权 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/74 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3-氟-N-二甲基邻苯二胺的合成方法：本发明以邻硝基苯胺为原料，邻苯二胺与硫酸二乙酯以摩尔比1:2在碳酸氢钠碱催化下保持pH＝8，反应温度为20-22℃，时间为2h，制得N-二甲基邻苯二胺，N-二甲基邻苯二胺与氟溶液在Pt/C的催化剂作用下使其充分反应，经洗涤、分相、减压脱溶、干燥得3-氟-N-二甲基邻苯二胺，收率达87％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 邻苯二胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种3‑氟‑N‑二甲基邻苯二胺的合成方法，其特征在于邻苯二胺的合成:(1)在氮气的保护下及镍催化作用下，向反应釜中加入78.5g质量分数为21％的硫化钠溶液和197g邻硝基苯胺，密封升温至105‑110℃，压力升为1.5‑2MPa，搅拌还原4h，降温至40℃以下过滤；(2)将滤饼加热融化，减压蒸馏，收集150‑200℃馏分即为邻苯二胺。
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- 本实用新型公开了一种用于生产4,4’‑亚甲基‑双（2,6‑二乙基‑3‑氯苯胺）的设备，包括合成工作段、中和水洗工作段、重结晶造粒工作段和甲醇回收工作段；合成工作段，包括若干个原料罐，由管道连通至合成釜；中和水洗工作段，包括中和釜，中和釜上设置有助剂罐，后方依次连接有中和缓冲罐、一次水洗釜、二次水洗釜、第一水洗缓冲罐、三次水洗釜和第二水洗缓冲罐；重结晶造粒工作段，依次包括位于干燥釜、溶解釜、过滤器、结晶釜和离心机，离心机后分别连接造粒机和母液收集罐；甲醇回收工作段，包括位于母液收集罐后的精馏塔、换热器、第一冷凝器和甲醇收集罐。本实用新型工艺条件可控性高、操作性强，能够高效、稳定、高转化率、以较低成本生产。
- 一种2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺通氯生产工艺-201610116640.8
- 廖大章;廖大泉;孙伯文;韩清 - 江苏托球农化股份有限公司
- 2016-02-19 - 2017-08-29 - C07C211/52
- 一种2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺通氯生产工艺，此方法以2‑氯‑4‑三氟甲基‑N，N‑二甲基苯胺为原料，采用氯气氯化直接制得2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺，工艺流程简单，单次反应量增加，为原先的一倍，反应温和，副反应少，操作简单易控制，转化率高，含量达80％，氯气可通过吸收得到HCl，用于其他生产，不会造成环境污染，环保性好。
- 一种无溶剂催化取代硝基苯加氢还原的方法-201610563337.2
- 郑龙洲;李付香;方东;李琦;张亮 - 江苏大华化学工业有限公司
- 2016-07-15 - 2017-06-16 - C07C211/52
- 本发明涉及一种无溶剂催化取代硝基苯加氢还原的方法，属于农药化工产品制备方法领域；所述的无溶剂催化取代硝基苯加氢还原的方法包括以下步骤将原料取代硝基苯加入还原反应釜中，在无溶剂，兰尼镍为催化剂条件下，用蒸汽升温至80℃，通入氢气，在80～90℃，2.5～4.0 MPa保温保压条件下进行加氢还原反应，反应结束后，冷却至65℃，常压下过滤回收催化剂，滤液用0.09MPa，115～125℃负压精馏即可得到硝基还原为氨基的产物；本发明整个过程均采用无溶剂工艺条件，减少了传统生产过程的有机物的排放；克服了甲醇等溶剂与还原的氨基反应生成胺甲苯类副产物，提高了产品纯度；比现有的溶剂法温度更低，能耗更小，降低生产成本，有利于节能减排。
- 一种2‑（4’‑氯苯基）苯胺的制备方法-201510486196.4
- 蔡星伟;邵严亮;卞俊;陈丰收;陆圣瑜;赵玉媛 - 张家港米西斯光电材料有限公司;张家港江苏科技大学产业技术研究院
- 2015-08-10 - 2017-05-31 - C07C211/52
- 本发明属于有机化学领域，具体涉及一种2‑(4’‑氯苯基)苯胺的制备方法。该制备方法，包括以下步骤以联苯为原料，制备得到2‑(4’‑氯苯基)苯胺。该制备方法，不使用贵金属偶联剂，原料来源较广、成本较低，各反应步骤操作简便，产率较高，有利于工业化生产。
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