[发明专利]一种3-氟邻苯二甲酸的合成方法有效
| 申请号： | 201810478145.0 | 申请日： | 2018-05-18 |
| 公开（公告）号： | CN108558804B | 公开（公告）日： | 2020-05-12 |
| 发明（设计）人： | 严志明;杨金会;李方辉;梁军;郑庆忠;李典军;迟九蓉;王石浩志 | 申请（专利权）人： | 宁夏大学 |
| 主分类号： | C07D307/89 | 分类号： | C07D307/89;C07C51/087;C07C63/68 |
| 代理公司： | 北京彭丽芳知识产权代理有限公司 11407 | 代理人： | 彭丽芳 |
| 地址： | 750021 宁夏回*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氟邻苯二 甲酸 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种3-氟邻苯二甲酸的合成方法,其特征在于，包括如下步骤：
S1、3-硝基邻苯二甲酸酐的合成
将3-硝基邻苯二甲酸5g、乙酰氯7.5ml置于双口瓶中，51℃下回流3.5小时，将反应中产生的氯化氢气体通入质量分数为30％的氢氧化钠溶液中，当氢氧化钠溶液中无气泡产生时停止反应，冷却后通过漏斗抽滤，滤渣通过少量石油醚洗涤，干燥后得到产物3-硝基邻苯二甲酸酐4.3g；
S2、3-氟邻苯二甲酸酐的合成
将3-硝基邻苯二甲酸酐1g、真空干燥箱干燥过的氟化钾0.7g、环丁砜2.5ml置于双口瓶中，搅拌下加热至150℃，产生大量的红棕色气体，反应2h后停止反应，加入1ml的二氯亚砜，78℃下搅拌30min，冷却后，将多余的二氯亚砜减压蒸馏除去；再往双口瓶中加入1ml环丁砜、0.5g氟化钾，加热至150℃，反应1.5h，不再有红棕色气体产生后停止反应，得反应液；
S3、3-氟邻苯二甲酸的合成
往反应液中加入一部分水，直至溶液中的粉末消失，调节液体pH 至8～9,乙酸乙酯萃取3次，将溶液中的环丁砜萃取出来，然后将水相调节pH 至4～5，通过乙酸乙酯3次，减压蒸馏，即得产物3-氟邻苯二甲酸。
2.如权利要求1所述的一种3-氟邻苯二甲酸的合成方法,其特征在于，所述步骤S3中每次萃取时乙酸乙酯的用量为50ml。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于宁夏大学，未经宁夏大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810478145.0/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
