[发明专利]一种2;2’-联吡啶及其衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201711144623.6 | 申请日： | 2017-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN107935919B | 公开（公告）日： | 2019-09-03 |
| 发明（设计）人： | 罗超然;王文魁;薛谊;陈新春;周典海;蒋剑华;王福军 | 申请（专利权）人： | 南京红太阳生物化学有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D213/22 | 分类号： | C07D213/22;C07D213/127;C07D213/61;B01J23/889;B01J23/83 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 徐冬涛;邢贤冬 |
| 地址： | 210047 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 及其 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种2,2’-联吡啶及其衍生物的制备方法，其特征在于：该方法以式Ⅰ所示的吡啶或其衍生物为原料，在添加剂存在的情况下，在负载型催化剂作用下脱氢偶联生成式Ⅱ所示的2,2’-联吡啶；其中，所述的负载型催化剂的载体为Al2O3-SiO2-MgO复合载体，负载金属为镍和锰、镧或铈中的至少两种的混合；所述的添加剂为C1-C5直链醇类或者C1-C5酯类化合物；所述的添加剂的用量为吡啶或其衍生物的0.05-0.3％wt；
其中，R为H、C1-C2烷基、Cl、Br。
2.根据权利要求1所述的2,2’-联吡啶及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述的Al2O3-SiO2-MgO复合载体中SiO2含量为2-5％，MgO含量为2-5％，其余为Al2O3；镍的负载量不超过20％，锰的负载量不超过0.5％，镧的负载量不超过0.5％，铈的负载量不超过0.5％。
3.根据权利要求2所述的2,2’-联吡啶及其衍生物的制备方法，其特征在于：镍的负载量为5-20％。
4.根据权利要求1所述的2,2’-联吡啶及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述的Al2O3-SiO2-MgO复合载体的比表面积大于120m2/g，孔容大于0.5mL/g，孔径应≥10nm，孔径≥10nm占孔容的60％。
5.根据权利要求4所述的2,2’-联吡啶及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述的Al2O3-SiO2-MgO复合载体的比表面积为150-300m2/g，孔容为0.5-1.5m2/g，孔径为10-20nm之间，孔径10-20nm占孔容的至少30％。
6.根据权利要求1所述的2,2’-联吡啶及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述的C1-C5直链醇类化合物为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇；所述的C1-C5酯类化合物为甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯。
7.根据权利要求1所述的2,2’-联吡啶及其衍生物的制备方法，其特征在于：原料和添加剂的总液相流速为0.025-0.3mL/g催化剂/min。
8.根据权利要求7所述的2,2’-联吡啶及其衍生物的制备方法，其特征在于：原料和添加剂的总液相流速为0.028-0.3mL/g催化剂/min。
9.根据权利要求1所述的2,2’-联吡啶及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述的偶联反应的温度为150-400℃；偶联反应的压力为0.55-2.4Mpa。
10.根据权利要求9所述的2,2’-联吡啶及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述的偶联反应的温度为180-300℃。
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