[发明专利]一种微波辅助磷钨酸或及其盐催化生物质碳水化合物醇解合成乙酰丙酸酯的方法有效
申请号: | 201710363145.1 | 申请日: | 2017-05-22 |
公开(公告)号: | CN107162899B | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
发明(设计)人: | 肖卫华;张宇轩;韩鲁佳;吕雪;陈雪礼;赵广路 | 申请(专利权)人: | 中国农业大学 |
主分类号: | C07C67/00 | 分类号: | C07C67/00;C07C69/716;B01J27/28 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅;王春霞 |
地址: | 100083 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 辅助 磷钨酸 及其 催化 生物 碳水化合物 合成 乙酰 丙酸 方法 | ||
1.一种乙酰丙酸酯的制备方法,包括如下步骤:
在微波辅助和催化剂存在的条件下,生物质碳水化合物与醇进行反应即得所述乙酰丙酸酯;
所述催化剂为磷钨酸或磷钨酸盐;
所述磷钨酸盐为磷钨酸铝、磷钨酸铟和磷钨酸铬中任一种;
所述催化剂的用量为0.1~0.5mmol/15g所述醇;
所述生物质碳水化合物为葡萄糖、果糖、蔗糖或纤维素;
所述醇为甲醇或乙醇;
所述醇与所述生物质碳水化合物的质量比为5~20:1;
所述反应的温度为120~190℃,时间为5~60min;
所述反应结束后,所述方法还包括所述催化剂的再生步骤;
所述再生步骤如下:
1)所述反应结束后的体系经离心后过滤,得到滤渣和滤液;
2)所述滤液经浓缩后再进行二氯甲烷萃取,得到萃取液和萃余液;
3)向所述萃余液中加入硝酸水溶液,经蒸干后得到固体,即为再生催化剂,至此即实现所述催化剂的再生。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在微波功率为400~800W的条件下、于1~2min内将所述反应的体系加热至所述反应的温度。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:在微波功率为300~600W的条件下进行所述反应。
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