[发明专利]制备己二胺哌啶的方法、催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710280103.1 申请日: 2017-04-26
公开(公告)号: CN106946763B 公开(公告)日: 2020-11-24
发明(设计)人: 项瞻波;娄凯;项瞻峰;谢胜利;胡新利 申请(专利权)人: 宿迁联盛科技股份有限公司
主分类号: C07D211/58 分类号: C07D211/58;B01J23/835;B01J23/86;B01J23/887
代理公司: 南京众联专利代理有限公司 32206 代理人: 杜静静
地址: 223800 江苏省宿迁*** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 制备 己二胺 哌啶 方法 催化剂 及其
【权利要求书】:

1.一种制备己二胺哌啶的方法,其特征在于,包括以下步骤,

步骤一、以1重量份的1,6-己二胺和2-3重量份的2,2,6,6-四甲基-4哌啶酮作为原料,混合均匀后加入原料总质量20-40%的有机溶剂,60-80℃下真空脱水;待不出馏时,将原料总质量20-40%的无水乙醇缓慢通入溶液底部继续真空脱水,当液面无气泡时脱水结束,制得希夫碱溶液;

步骤二、将步骤一所述希夫碱溶液加入高压反应釜中,依次加入4.3-5.7重量份的有机溶剂和0.2-0.3重量份的催化剂;氮气置换3次,氢气置换3次后,通入氢气保持压力不低于为3MPa,升温至90-110℃,搅拌2-4h;

所述催化剂,由以下重量份的组分组成:

铜:76-82份;

铝或硅:4-10份;

铅:7.6-10份;

铬、镍、钼、钴中至少一种:0-7份,且不为0;

所述催化剂的制备方法如下:

步骤A、将以下原料

铜粉:50%,

铝粉或硅:40%-45%,

铅:5%,

铬、镍、钼、钴中至少一种:0%-5%,且不为0%;

放入炉中,在Ar氛围下程序升温,700-800℃条件下搅拌1-3h,再升温至1600-1700℃搅拌1-3h,经骤冷粉碎得到合金粉;

步骤B、将合金粉在质量分数为20-40%的NaOH溶液中煮沸0.5-2h,其中NaOH与合金粉的质量比为1-2:1。

2.如权利要求1所述的一种制备己二胺哌啶的方法,其特征在于,步骤一的真空条件为:开启真空泵保持相对压力为-0.08~-0.097MPa。

3.如权利要求2所述的一种制备己二胺哌啶的方法,其特征在于,步骤一所述有机溶剂为无水乙醇、甲醇、甲苯中任意一种。

4.如权利要求3所述的一种制备己二胺哌啶的方法,其特征在于,步骤二所述有机溶剂为无水乙醇、甲醇、异丙醇中任意一种。

5.如权利要求4所述的一种制备己二胺哌啶的方法,其特征在于,步骤二所得反应液的后处理方法为:过滤、蒸馏、重结晶。

6.如权利要求5所述的制备己二胺哌啶的方法所使用的催化剂,其特征在于,由以下重量份的组分组成:

铜:76-82份;

铝或硅:4-10份;

铅:7.6-10份;

铬、镍、钼、钴中至少一种:0-7份,且不为0;

所述催化剂的制备方法,包括以下步骤:

步骤A、将以下原料

铜粉:50%,

铝粉或硅:40%-45%,

铅:5%,

铬、镍、钼、钴中至少一种:0%-5%,且不为0%;

放入炉中,在Ar氛围下程序升温,700-800℃条件下搅拌1-3h,再升温至1600-1700℃搅拌1-3h,经骤冷粉碎得到合金粉;

步骤B、将合金粉在质量分数为20-40%的NaOH溶液中煮沸0.5-2h,其中NaOH与合金粉的质量比为1-2:1。

7.如权利要求6所述的催化剂,其特征在于,所述步骤B所得合金粉活化结束后用蒸馏水将其洗涤至中性,并保存在乙醇中待用。

8.如权利要求7所述的催化剂,其特征在于,步骤A所述粉碎得到的合金粉为100-150目。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于宿迁联盛科技股份有限公司,未经宿迁联盛科技股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710280103.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top