[发明专利]制备己二胺哌啶的方法、催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201710280103.1 | 申请日: | 2017-04-26 |
公开(公告)号: | CN106946763B | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 项瞻波;娄凯;项瞻峰;谢胜利;胡新利 | 申请(专利权)人: | 宿迁联盛科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D211/58 | 分类号: | C07D211/58;B01J23/835;B01J23/86;B01J23/887 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 杜静静 |
地址: | 223800 江苏省宿迁*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 己二胺 哌啶 方法 催化剂 及其 | ||
1.一种制备己二胺哌啶的方法,其特征在于,包括以下步骤,
步骤一、以1重量份的1,6-己二胺和2-3重量份的2,2,6,6-四甲基-4哌啶酮作为原料,混合均匀后加入原料总质量20-40%的有机溶剂,60-80℃下真空脱水;待不出馏时,将原料总质量20-40%的无水乙醇缓慢通入溶液底部继续真空脱水,当液面无气泡时脱水结束,制得希夫碱溶液;
步骤二、将步骤一所述希夫碱溶液加入高压反应釜中,依次加入4.3-5.7重量份的有机溶剂和0.2-0.3重量份的催化剂;氮气置换3次,氢气置换3次后,通入氢气保持压力不低于为3MPa,升温至90-110℃,搅拌2-4h;
所述催化剂,由以下重量份的组分组成:
铜:76-82份;
铝或硅:4-10份;
铅:7.6-10份;
铬、镍、钼、钴中至少一种:0-7份,且不为0;
所述催化剂的制备方法如下:
步骤A、将以下原料
铜粉:50%,
铝粉或硅:40%-45%,
铅:5%,
铬、镍、钼、钴中至少一种:0%-5%,且不为0%;
放入炉中,在Ar氛围下程序升温,700-800℃条件下搅拌1-3h,再升温至1600-1700℃搅拌1-3h,经骤冷粉碎得到合金粉;
步骤B、将合金粉在质量分数为20-40%的NaOH溶液中煮沸0.5-2h,其中NaOH与合金粉的质量比为1-2:1。
2.如权利要求1所述的一种制备己二胺哌啶的方法,其特征在于,步骤一的真空条件为:开启真空泵保持相对压力为-0.08~-0.097MPa。
3.如权利要求2所述的一种制备己二胺哌啶的方法,其特征在于,步骤一所述有机溶剂为无水乙醇、甲醇、甲苯中任意一种。
4.如权利要求3所述的一种制备己二胺哌啶的方法,其特征在于,步骤二所述有机溶剂为无水乙醇、甲醇、异丙醇中任意一种。
5.如权利要求4所述的一种制备己二胺哌啶的方法,其特征在于,步骤二所得反应液的后处理方法为:过滤、蒸馏、重结晶。
6.如权利要求5所述的制备己二胺哌啶的方法所使用的催化剂,其特征在于,由以下重量份的组分组成:
铜:76-82份;
铝或硅:4-10份;
铅:7.6-10份;
铬、镍、钼、钴中至少一种:0-7份,且不为0;
所述催化剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤A、将以下原料
铜粉:50%,
铝粉或硅:40%-45%,
铅:5%,
铬、镍、钼、钴中至少一种:0%-5%,且不为0%;
放入炉中,在Ar氛围下程序升温,700-800℃条件下搅拌1-3h,再升温至1600-1700℃搅拌1-3h,经骤冷粉碎得到合金粉;
步骤B、将合金粉在质量分数为20-40%的NaOH溶液中煮沸0.5-2h,其中NaOH与合金粉的质量比为1-2:1。
7.如权利要求6所述的催化剂,其特征在于,所述步骤B所得合金粉活化结束后用蒸馏水将其洗涤至中性,并保存在乙醇中待用。
8.如权利要求7所述的催化剂,其特征在于,步骤A所述粉碎得到的合金粉为100-150目。
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