[发明专利]一种铜催化合成三氟甲基-1;2;4-三嗪酮化合物的方法有效
| 申请号： | 201710259314.7 | 申请日： | 2017-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN107118168B | 公开（公告）日： | 2019-10-15 |
| 发明（设计）人： | 翁志强;吴伟;王君雯 | 申请（专利权）人： | 福州大学 |
| 主分类号： | C07D253/07 | 分类号： | C07D253/07;C07D409/06 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡学俊;林文弘 |
| 地址： | 350108 福建省福州市*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化 合成 甲基 三嗪酮 化合物 方法 | ||
1.一种铜催化合成三氟甲基-1,2,4-三嗪酮化合物的方法，其特征在于：以铜盐为催化剂，以叠氮、炔烃和三氟乙酸酐为原料，加入三乙基胺，在四氢呋喃溶剂中，反应制得三氟甲基-1,2,4-三嗪酮化合物；所述的三氟甲基-1,2,4-三嗪酮化合物的结构式为：；所述的叠氮的结构式为：；所述的炔烃的结构式为：；
所述的铜盐为碘化亚铜、溴化亚铜和Cu(CH3CN)4BF4中的任一种；
所述的叠氮结构式中的R’基团为下述式1-式6中的任意一种：
；
所述的炔烃结构式中的R’’基团为下述式17-式23中的任意一种：
。
2.根据权利要求1所述的一种铜催化合成三氟甲基-1,2,4-三嗪酮化合物的方法，其特征在于：铜盐、炔烃、叠氮、三氟乙酸酐、三乙基胺以及溶剂的摩尔比为0.025-0.05:0.5-1:0.65-1.3:0.75-1.5: 1-2:12.3-24.6。
3.根据权利要求1所述的一种铜催化合成三氟甲基-1,2,4-三嗪酮化合物的方法，其特征在于：具体步骤如下：在氮气气氛中，向带有磁力搅拌装置的容器中加入铜盐、叠氮、炔烃、三氟乙酸酐、三乙基胺以及溶剂，混合均匀后关好塞子，将其放入室温下继续搅拌1-16小时后，用100-200目硅胶过滤，二氯甲烷冲洗，合并有机相，然后旋蒸除去有机溶剂；得到的粗产物通过硅胶柱层析，以正戊烷和乙酸乙酯或正戊烷和二氯甲烷为洗脱剂，得到三氟甲基-1,2,4-三嗪酮产物。
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