[发明专利]一种制备吡嗪酮的工艺方法在审
| 申请号： | 201710506303.4 | 申请日： | 2017-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN107235922A | 公开（公告）日： | 2017-10-10 |
| 发明（设计）人： | 李华;苏复;刘利平;郭金冬 | 申请（专利权）人： | 江苏恒隆作物保护有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/18 | 分类号： | C07D241/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 225300 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 该发明涉及农药技术领域，具体涉及三嗪酮类化合物领域。本发明采用乙酸乙酯与水合肼制备乙酰肼，乙酰肼与固体光气制备噁二唑酮，氢化钠与噁二唑酮制备丙酮基噁二唑酮，丙酮基噁二唑酮与水合肼、异丙酮制备乙酰氨基三嗪酮，乙酰氨基三嗪酮与盐酸制备氨基三嗪酮，氨基三嗪酮与3‑醛基吡啶制备吡嗪酮，工艺简单可行，效率高，成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 吡嗪酮 工艺 方法 | ||
【主权项】：
一种制备吡嗪酮的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：A.向乙酸乙酯中滴加水合肼，氮气保护下，回流反应2‑5小时，反应温度为60‑90℃，反应生成乙酰肼；B.向三口烧瓶中加入缚酸剂、CH2Cl2和蒸馏水，将乙酰肼溶解在蒸馏水中加入到三口烧瓶中，磁力搅拌下，滴加固体光气的二氯甲烷溶液，反应2‑5小时，反应温度为10‑30℃，反应制得噁二唑酮；C.将氢化钠溶解在DMF溶液中，将噁二唑酮溶解在DMF中，缓慢将噁二唑酮溶液滴加到氢化钠中，反应时间为1‑3小时，反应结束后，滴加一氯丙酮，滴加完成后继续反应10‑20小时，制得丙酮基噁二唑酮；D.将水合肼和异丙酮混合均匀，磁力搅拌，70‑90℃下，滴加丙酮基噁二唑酮的异丙醇溶液，滴加结束后回流反应，反应结束制得乙酰氨基三嗪酮；E.将乙酰氨基三嗪酮溶解在甲醇中，磁力搅拌下，加入盐酸溶液，反应温度为40‑60℃，反应时间为1‑3小时，反应结束后制得氨基三嗪酮；F.将氨基三嗪酮、3‑醛基吡啶、甲醇和水加入到反应釜中，25℃反应3小时，加热至60℃，恒温反应4‑6小时，制得吡嗪酮。
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