[发明专利]大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法

说明书

一种大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法，包括以下步骤：先将钽酸锂晶体按预定的尺寸切割好，得到若干钽酸锂晶片；彻底清除所有所述钽酸锂晶片的表面的污物，并干燥所有所述钽酸锂晶片将镧粉和氧化镧粉分别放入真空烘箱烘干，并向氧化镧粉中掺入5%~15%质量的镧粉，并混匀，即得到还原剂；在坩埚的底部交替铺撒还原剂、放置清洗后的钽酸锂晶片，将装有还原剂和若干钽酸锂晶片的坩埚放入真空还原炉；对炉膛进行抽真空，以1℃/h~50℃/h的速率提升炉内的温度，升温至550℃~600℃，保温20h~40h，降温，当温度低于100℃时，停止抽真空，待炉内的气压与外界相等后从所述真空还原炉中取出坩埚，取出还原后的钽酸锂晶片。

技术领域

本发明涉及一种钽酸锂晶片的制造方法，尤其涉及一种大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法。

背景技术

现有技术中通常是利用直拉法生产钽酸锂（LT）晶体，即：使得LT晶体在空气中或在缺氧状态下生长，晶体通常成无色或者淡黄色，其电阻率通常在1×10¹⁴Ω·cm~1×10¹⁵Ω·cm，由于在制作滤波器的过程中需要对钽酸锂晶片进行加热，因钽酸锂晶片较强的热电性，从而引起电荷在晶片表面的聚集而产生火花，引起表面图形的变化，更进一步会引起表面的微裂纹，导致成品率的降低。另外，由于这种LT晶体高的光透过率，在光刻过程中，由于光在基片背部的反射，产生引起图形分辨率降低的问题。

针对滤波器制作中出现的这些问题，器件对LT晶体提出了新的要求，降低热释电效应，降低光透过率。对于这样的问题，一般采用还原剂，诸如铝、镁、碳等还原剂对LT晶体进行还原，使LiTaO₃中失去部分氧，Ta⁺⁵部分变为Ta⁺⁴或Ta⁺³，LT晶体电阻率从1×10¹⁴Ω·cm~10¹⁵Ω·cm变为1×10⁹Ω·cm~10¹²Ω·cm，1mm晶片波长532nm绿光透过率从60%~80%下降到10%~20%，基本克服了制作滤波器时LT的热电和光透过率比较强的缺点。

LT晶片的还原过程为还原剂与其接触，加热到一定温度开始进行还原反应，反应从表面开始，晶片内部的反应是通过热扩散来完成的，这样从晶片表面到内部逐渐会形成一个氧组分上的梯度分布，从而形成一个内部应力分布，现有的还原专利技术一般采用强还原剂进行还原，还原过程较快，成分梯度比较大，应力比较明显，这种应力在晶体片较薄时不至于损坏晶片，当晶片厚度较大，例如超过0.7mm时，这种强还原剂还原过程中使晶片产生的应力大到足以破坏晶片的程度，造成厚晶片还原后内部结构存在裂纹或隐性裂纹。

发明内容

有鉴于此，有必要提供一种还原过程较为缓慢，能够避免晶片在还原时产生过大的内应力的大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法。

一种大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法，包括以下步骤：

钽酸锂晶片的制备：先将钽酸锂晶体按预定的尺寸切割好，得到若干钽酸锂晶片；

清洗：彻底清除所有所述钽酸锂晶片的表面的污物，并干燥所有所述钽酸锂晶片，然后将所有所述钽酸锂晶片放置在无尘的环境中待用；

还原剂的制备：将纯度为90%~99.99%的镧粉放入真空烘箱中，在120℃的温度条件下烘干12至30小时；将纯度为90%~99.99%的氧化镧粉放入真空烘箱中，在120℃的温度条件下烘干12至30小时；向烘干后的所述氧化镧粉中掺入所述镧粉并混匀，即得到还原剂，其中，所述镧粉的掺入量为：所述镧粉的总质量占所述氧化镧粉的总质量的百分比为：5%~15%；利用氧化镧粉较高的熔点和高温下较好的流动性，以保持镧粉与钽酸锂晶片充分接触；