[发明专利]一种金属基高温组合绝缘层及其制备方法有效
申请号: | 201611191090.2 | 申请日: | 2016-12-21 |
公开(公告)号: | CN106756848B | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
发明(设计)人: | 蒋书文;刘豪;赵晓辉;蒋洪川;张万里 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学 |
主分类号: | C23C14/35 | 分类号: | C23C14/35;C23C14/16;C23C14/58;C23C14/08 |
代理公司: | 电子科技大学专利中心 51203 | 代理人: | 甘茂 |
地址: | 611731 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 非晶态 金属基 复合绝缘层 组合绝缘层 高温环境 晶态转变 制备 材料技术领域 薄膜传感器 高温稳定性 三明治结构 复合结构 高温薄膜 绝缘性能 使用寿命 依次层叠 依次设置 过渡层 绝缘性 敏感层 非晶 晶核 晶态 薄膜 | ||
1.一种金属基高温组合绝缘层,包括:从下往上依次设置的金属基底、NiCrAlY合金过渡层、α-Al2O3层,以及α-Al2O3层上依次层叠的n个复合绝缘层;其特征在于,其中n≥2,每个复合绝缘层由从下往上设置的非晶态YSZ层和Al2O3层构成。
2.按权利要求1所述金属基高温组合绝缘层,其特征在于,所述非晶态YSZ层的厚度为0.4~1μm;Al2O3层的厚度为3~5μm。
3.按权利要求1所述金属基高温组合绝缘层,其特征在于,所述NiCrAlY合金过渡层采用磁控溅射制备,厚度为12~18μm;α-Al2O3层是由NiCrAlY合金过渡层热氧化得到,厚度为0.5μm~1μm。
4.按权利要求1所述金属基高温组合绝缘层的制备方法,包括以下步骤:
A.金属基底的表面处理:将金属基底表面机械为镜面,再依次采用弱碱、丙酮、乙醇、去离子水超声清洗后用氮气吹干备用;
B.NiCrAlY合金过渡层的制备:将步骤A处理后的金属基底固定至夹具后,采用射频磁控溅射法在金属基底上沉积NiCrAlY合金过渡层;
C.α-Al2O3层的制备:将步骤B中制备有NiCrAlY合金过渡层的金属基底放入石英舟并放置于真空石英管式炉中,在真空度5.0×10-4Pa的环境下,将温度升至1050℃后真空热处理6.5小时,使NiCrAlY合金过渡层中Al析出到表面,形成富Al层;然后,继续保持炉温为1050℃,向真空石英管式炉中持续通入6.5小时氧气,使富Al层在高温痒氛围下下氧化为α-Al2O3;
D.复合过渡层的制备:将步骤C得到的样品放置于500~800℃的真空环境中并以恒定速率降至室温过程中采用直流反应溅射制备得到厚为0.4~1μm的非晶态YSZ层;再将金属基底温度升至500~800℃,采用直流反应溅射沉积得到厚度为3~5μm Al2O3层;
E.重复步骤D,直至制备得所需复合过渡层数后冷却至室温;
F.最后于800℃的大气环境中退火处理2小时,得到所述金属基高温组合绝缘层。
5.按权利要求4所述金属基高温组合绝缘层的制备方法,其特征在于,步骤B中所述NiCrAlY合金过渡层的制备是以质量百分比不低于99.9%NiCrAlY合金作为靶材,体积百分比不低于99.99%的氩气作为溅射介质,溅射参数为:在本底真空为10-3~10-4Pa、溅射气压为0.29~0.35Pa、溅射功率为300~500W、金属基板温度为300~600℃。
6.按权利要求4所述金属基高温组合绝缘层的制备方法,其特征在于,步骤C中所述氧气为体积百分比不低于99.99%的氧气。
7.按权利要求4所述金属基高温组合绝缘层的制备方法,其特征在于,步骤D所述非晶态YSZ层以质量百分比不低于99.9%YZr合金作为靶材,体积百分比不低于99.99%的氧气和氩气作为溅射介质,采用直流反应溅射制备得到,溅射参数为:在本底真空为10-3~10-4Pa、溅射气压为0.29~1Pa、溅射功率为70~150W、金属基底温度为800℃~室温。
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