[发明专利]一种4-氨基-3;6-二氯吡啶-2-甲酸的合成方法有效
| 申请号： | 201611135958.7 | 申请日： | 2016-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN108611656B | 公开（公告）日： | 2019-07-30 |
| 发明（设计）人： | 任杰;李建伟;刘强 | 申请（专利权）人： | 利尔化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C25B3/00 | 分类号： | C25B3/00;C25B13/02;C07D213/79 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人： | 沈强 |
| 地址： | 621000 四川省绵阳*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 二氯吡啶 甲酸 棕红色 合成 影响产品品质 阴极 后处理 产品外观 结晶制备 阳极表面 阳离子膜 氧化反应 电解池 高活性 甲酸盐 阳极区 阴极区 自由基 酸化 电解 氧气 解脱 | ||
1.一种4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的合成方法，包括如下步骤：在电解池中，采用电解方式将4-氨基-3,5,6-三氯吡啶-2-甲酸盐5位的氯脱去，得到4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸；其特征在于，用阳离子膜将电解池分为单独的阳极区和阴极区，所述阳离子膜的pH值耐受范围为7～13，所示阳离子膜的耐受电流密度在500A/㎡以上且钠离子透过率在90％以上；阴离子不能透过阳离子膜，且R为H或Cl中的一种或多种；
在电解过程中，向阳极区内添加氢氧化钠，使阳极区内溶液的pH值为7～13。
2.根据权利要求1所述4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的合成方法，其特征在于，所述阳离子膜不含易被氧化的成分。
3.根据权利要求1所述4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的合成方法，其特征在于，所述阳离子膜的钠离子透过率为90％～100％。
4.根据权利要求1所述4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的合成方法，其特征在于，所述阳极区内的反应液为氢氧化钠溶液，所述阴极区内的反应液为4-氨基-3,5,6-三氯吡啶-2-甲酸钠水溶液。
5.根据权利要求4所述4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的合成方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为2.5wt％～3.5wt％。
6.根据权利要求4所述4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的合成方法，其特征在于，所述4-氨基-3,5,6-三氯吡啶-2-甲酸钠水溶液的浓度为3wt％～15wt％。
7.根据权利要求1所述4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的合成方法，其特征在于，反应温度为10～50℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的合成方法，其特征在于，所述阴极区内的阴极电势为-1.00～-1.40V。
9.根据权利要求1-7任一项所述4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的合成方法，其特征在于，阳极采用316不锈钢、316L不锈钢、哈氏合金中的一种或多种制备而成，阴极采用银制备而成。
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