[发明专利]微波辅助MgH2固相反应法制备Mg2SixSn1-xBiy基热电材料的方法有效
| 申请号： | 201410343346.1 | 申请日： | 2014-07-18 |
| 公开（公告）号： | CN104109770A | 公开（公告）日： | 2014-10-22 |
| 发明（设计）人： | 樊文浩;陈少平;李维强;韩国华 | 申请（专利权）人： | 太原理工大学 |
| 主分类号： | C22C1/05 | 分类号： | C22C1/05;C22C1/10;C22C13/00;C22C23/00;C22C30/04 |
| 代理公司： | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人： | 卢茂春 |
| 地址： | 030024 山西*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 微波 辅助 mgh sub 相反 法制 mg sixsn1 xbiy 热电 材料 方法 | ||
技术领域
本发明微波辅助MgH2固相反应法制备Mg2SixSn1-xBiy基热电材料的方法，属于热电材料制备领域，具体而言涉及一种利用微波辅助，使用MgH2替代传统Mg粉，MgH2分解后直接参与反应，没有挥发和氧化，还原性副产物H2减少MgO生成的制备平均晶粒尺寸小于300nm的高纯Mg2SixSn1-xBiy固溶体热电材料的方法。
背景技术
热电材料是一种利用固体内部载流子运动实现热能和电能直接相互转换的功能材料，可以制备成发电或制冷器件，具有体积小、重量轻、无传动部件、工作无噪声以及对环境无污染等优点，因此受到了国内外研究的重视。热电材料性能的评判标准用无量纲优值ZT=α2σΤ/κ表示，其中α为Seebeck系数，σ为电导率，κ为热导率，Τ为绝对温度，因此同时兼有较高的电导率和Seebeck系数，以及较低热导率的材料具有更高的热电转换效率。Mg2SixSn1-xBiy是中温区最为优越的热电材料之一，最高ZT值可达1.3。目前该材料的制备方法是将Mg粉、Si粉、Sn粉和Bi粉在长时间高温作用下熔炼成Mg2SixSn1-xBiy块体，然后将此块体球磨成粉末，最后将此粉末经热压或放电等离子烧结方法制备成致密的块体材料。该方法的主要缺点之一为高温熔炼过程耗时长，耗能大，且在高温下各反应物升华后的蒸汽压无法控制，导致产物的重复率低。缺点之二球磨过程容易使粉末受到污染。
发明内容
本发明微波辅助MgH2固相反应法制备Mg2SixSn1-xBiy基热电材料的方法，目的在于解决上述现有技术存在的问题和不足，从而提供一种利用微波辅助，使用MgH2替代传统Mg粉，MgH2分解后直接参与反应，没有挥发和氧化，还原性副产物H2减少MgO生成的制备平均晶粒尺寸小于300nm的高纯Mg2SixSn1-xBiy固溶体热电材料的方法一种快速制备高性能Mg2SixSn1-xBiy热电材料的方法，该方法反应温度低，反应速度快，重复性好，所制备的材料晶粒细小，热电性能优良。
本发明微波辅助MgH2固相反应法制备Mg2SixSn1-xBiy基热电材料的方法，其特征在于是一种利用微波辅助，使用MgH2替代传统Mg粉，MgH2分解后直接参与反应，没有挥发和氧化，还原性副产物H2减少MgO生成的制备平均晶粒尺寸小于300nm的高纯Mg2SixSn1-xBiy固溶体热电材料的方法一种快速制备高性能Mg2SixSn1-xBiy热电材料的方法，它包括以下步骤：
1）将颗粒度为150-400目，纯度高于99.95%的Si粉和Bi粉按照x:y（0.4≦x≦1、0≦y≦0.04）的摩尔比称重混合，放入球磨罐中密封，然后置于球磨机上球磨8-16h，得到颗粒度小于300nm的混合粉末，全程Ar气保护；
2）将球磨罐拿到Ar气保护的手套箱中打开，将颗粒度为150-400目，纯度大于98%的MgH2粉和Sn粉按照MgH2：Si：Sn：Bi=2：x：1-x：y的比例加入球磨罐中，密封后放入球磨机中，混粉30-60min；
3）将混合好的粉末在Ar气保护下，密封到石英管中；
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