[发明专利]谷氨酸N,N-二乙酸的盐的结晶颗粒在审
| 申请号： | 201380063704.7 | 申请日： | 2013-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN104854079A | 公开（公告）日： | 2015-08-19 |
| 发明（设计）人： | R·G·杜彭;M·厄斯;C·E·J·凡莱尔 | 申请（专利权）人： | 阿克佐诺贝尔化学国际公司 |
| 主分类号： | C07C227/42 | 分类号： | C07C227/42;C07C229/24;C07C229/76 |
| 代理公司： | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人： | 刘娜;刘金辉 |
| 地址： | 荷兰阿*** | 国省代码： | 荷兰;NL |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 谷氨酸 乙酸 结晶 颗粒 | ||
【说明书】：
本发明涉及谷氨酸N,N-二乙酸(缩写为GLDA)的盐—其酸具有式COOH-CH(-CH2-CH2-COOH)-N-(CH2-COOH)2(下文也称为GLDA-H4)的螯合剂的晶体，生产所述晶体的方法以及该类晶体的用途。
洗涤剂市场现在正发生重大变化。由于生态学和法规原因，在洗涤剂配制剂中使用高浓度的磷酸盐将被彻底禁止或者必须至少大幅降低。洗涤剂产品的配制商不得不寻求替代磷酸盐化合物的替代物，而最有前景的替代物是可生物降解螯合剂如GLDA或其盐。该类螯合剂以5-60％的浓度使用。许多洗涤剂配制剂含有共助洗剂(co-builder)，其通常为聚合物或膦酸盐以及磷酸盐、硅酸盐和沸石。这些共助洗剂以1-50％的浓度存在于配制剂中。
在粉末或片状洗涤剂配制剂中，配制商要求固体原料。例如，在自动洗碟(ADW)应用中，原料必须呈颗粒形式以改善该配制剂的压片和固体处理。这些颗粒通常具有的尺寸为100-3,000微米。其中谷氨酸N,N-二乙酸(GLDA)及其盐可以使用的常规形式是活性物含量为35-60％的溶液。在干燥之后，粉末或颗粒在以无定形状态得到时显示出广泛吸湿性能，这对ADW配制商是不可接受的。无论是呈粉末还是颗粒形式，无定形螯合剂GLDA及其盐显示出吸湿性能，使得该物质呈粘性且因此引起储存、处置和制造问题。颗粒的流动性能在许多方式中是重要的。在颗粒本身的制造过程中，它们必须相互平滑流动。额外地，它们随后必须成功运送至储存和运输容器中。最后，它们必须再次由储存处运送并供入粉末或片剂制造设备。因几个因素而出现流动问题。在无定形H4GLDA及其盐的情况下，吸湿引起不良流动，导致将形成团块的湿粘产品。
GLDA及其盐肯定会流入ADW市场并且可能流入许多其中需要强的绿色螯合物的其他领域。术语“绿色”在这里表示具有高度可再生碳含量的材料、可持续的环境友好生产方法和正面的生物降解性评价。尽管用于洗涤剂配制剂中的现有技术助洗剂，如三聚磷酸钠(STPP)和次氮基三乙酸(NTA)，可以作为干燥颗粒分离，但固体无定形GLDA的吸湿、多尘和发粘性能是不利的且使得共造粒或涂敷成为必要，因此高度希望改善GLDA及其盐的非吸湿性能。WO2011/076769例如公开了涂敷无定形GLDA-H4或其盐之一的颗粒以改善吸湿性能。
US20120046491公开了一种粉末的制备，该粉末包含结晶度≥30％的谷氨酰胺-N,N-二乙酸或甘氨酸-N,N-二乙酸的一种或多种衍生物，该方法包括浓缩水溶液而得到晶体淤浆，其中一个浓度范围基于该晶体淤浆的总重量为20-60重量％(原料)，并在糊储槽中和随后在薄膜接触干燥器中熟化该晶体淤浆，其中在该糊储槽(晶种：总重量的至多50％的细粉)和在该薄膜接触干燥器中的停留时间总共≥15分钟且在具有以相对于蒸发器内壁的距离≤蒸发器直径的1％设置的旋转内件的蒸发器(在内壁上的液膜中剪切速率高)中进行浓缩。第一工艺步骤的温度范围为50-140℃，优选80-110℃，且压力范围为0.1-4巴，优选0.8-1.2巴。熟化进行至少15分钟且至多3小时以及薄膜处理在60-140℃下进行0.5-20分钟。得到的粉末主要具有MGDA(甲基甘氨酸N,N-二乙酸)一水合物或二水合物的晶型。该复杂的方法似乎特地为MGDA设计且对GLDA或其盐不可再现，尤其是因为该方法的温度范围对GLDA或其盐的结晶而言太高。
US20120149936公开了一种通过作为晶种引入一种结晶化合物并进行喷雾造粒而制备具有足够低吸湿性的甘氨酸-N,N-二乙酸衍生物的结晶固体的方法，喷雾造粒之后可以进行热处理步骤以提高结晶度。在该文献中仅提到甘氨酸-N,N-二乙酸衍生物且再一次地，温度对GLDA的结晶而言太高。
EP 845 456公开了制备甘氨酸N-N-二乙酸衍生物的结晶固体。在实施例中，使用晶种作为结晶引发剂使MGDA(甲基甘氨酸N,N-二乙酸)的三钠盐的浓溶液结晶。然而，该方法对GLDA及其盐不可再现，因为它们不结晶。GLDA以及尤其是其盐在高浓度下变得极为粘稠且不发生结晶。
DE 42 11 713公开了一种制备螯合剂GLDA和ASDA(天冬氨酸N,N-二乙酸)的方法。尽管通常建议可以通过几种方法—其中之一为结晶—分离这些物质，但所有实施例涉及以无定形沉积ASDA。
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- 本发明公开了一种生产谷氨酸用转晶罐，主要包括转晶罐罐体和搅拌叶片，在所述转晶罐罐体上设有物料进口、物料出口和蒸汽进口，在所述转晶罐罐体内部设有搅拌叶片，所述搅拌叶片与水平线呈斜面装配，其上均匀开有圆孔。其转晶料液搅拌混合效果较好；功率消耗大大降低；搅拌时间缩短，设备利用率提高。
- 使谷氨酸的α型晶体析出的方法-200880016235.2
- 永井秀忠;高桥良文;山根贵生;小西伸治 - 味之素株式会社
- 2008-05-08 - 2010-03-24 - C07C227/42
- 本发明的目的在于提供一种在不使谷氨酸的2种同质多晶型物中的稳定形晶体即β型晶体析出的前提下，使亚稳定形晶体即α型晶体优先析出的结晶方法。该结晶通过组合下述的(a)、(b)两个过程使作为亚稳定形晶体的α型晶体优先析出：(a)向含有谷氨酸的溶液中混合酸性溶液，从而调节至谷氨酸的等电点以下的pH范围，以形成过饱和的过程；和(b)在生成(a)的过饱和后，在经过一定时间之后再次添加谷氨酸盐溶液，以形成第2阶段的过饱和的过程。
- 2-(4-N,N-二乙基氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸正己基酯的结晶方法-200880014297.X
- S·钱普;M·赫特里希;G·格特瓦尔德 - 巴斯夫欧洲公司
- 2008-04-17 - 2010-03-17 - C07C227/42
- 本发明涉及一种使2-(4-N，N-二乙基氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸正己基酯结晶的方法，涉及制备可自由流动或可倾倒的结晶2-(4-N，N-二乙基氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸正己基酯粒子的方法，以及涉及特定的可自由流动或可倾倒的结晶2-(4-N，N-二乙基氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸正己基酯粒子。
- 专利分类
