[发明专利]一种掺铁硒化锌激光晶体的后处理方法有效
申请号: | 201310579363.0 | 申请日: | 2013-11-18 |
公开(公告)号: | CN103590112A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 夏士兴;李兴旺;张月娟;朱建慧;王军杰;杨国利;王永国;莫小刚 | 申请(专利权)人: | 北京雷生强式科技有限责任公司;中国电子科技集团公司第十一研究所 |
主分类号: | C30B33/04 | 分类号: | C30B33/04 |
代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 | 代理人: | 刘映东 |
地址: | 100015 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺铁硒化锌 激光 晶体 处理 方法 | ||
技术领域
本发明涉及激光晶体材料的制备技术领域,特别涉及一种掺铁硒化锌激光晶体的后处理方法。
背景技术
掺铁硒化锌(Fe2+:ZnSe)是目前唯一获得实用化的3~5μm中红外激光晶体,可实现较高功率(超过4W)的3~5μm激光运转。然而,目前通过热扩散掺杂法、坩埚下降法、热压烧结多晶陶瓷法等方法来制备的掺铁硒化锌晶体中均存在一定的残留应力,并会因晶体的激活中心—不稳定的Fe2+离子易向稳定的Fe3+离子转变,而造成掺铁硒化锌(Fe2+:ZnSe)晶体中存在一定浓度的Fe3+离子和Zn空位以及Se空位等缺陷,该缺陷会造成晶体中起有效增益作用的Fe2+离子的浓度降低,激光输出波段(4.5μm)处吸收损耗系数增大,最终导致晶体激光转换效率较低,甚至无法实现激光振荡。
目前对掺铁硒化锌通用的后处理方法为:将掺铁硒化锌激光晶体置于真空退火炉中,并控制真空压力为5×10-3Pa以下,温度为800~1100℃,对该掺铁硒化锌激光晶体进行高温退火处理,从而将晶体中部分处于+3价态的Fe3+离子转变为期望的Fe2+离子,并消除晶体中残留应力。
在实现本发明的过程中,发明人发现现有技术至少存在以下问题:
现有技术不仅无法消除掺铁硒化锌激光晶体中本来存在的Zn空位和Se空位缺陷,而且对掺铁硒化锌激光晶体直接进行高温退火处理,容易造成ZnSe晶体发生高温分解,还会产生新的Zn空位和Se空位缺陷,进一步增加Zn空位和Se空位缺陷的密度,这些缺陷会引发掺铁硒化锌激光晶体在激光输出波段产生额外的吸收,使晶体的损耗增大,晶体激光转换效率降低。
发明内容
为了解决现有技术Zn空位和Se空位缺陷的密度增加的问题,本发明实施例提供了一种掺铁硒化锌激光晶体的后处理方法。所述技术方案如下:
一种掺铁硒化锌激光晶体的后处理方法,所述掺铁硒化锌激光晶体的后处理方法包括:将所述掺铁硒化锌激光晶体埋入铁粉和ZnSe粉的混合粉体中,对埋入所述混合粉体中的掺铁硒化锌激光晶体进行高温退火处理。
具体地,作为优选,所述掺铁硒化锌激光晶体的后处理方法还包括:对所述掺铁硒化锌激光晶体进行高温退火处理之前或之后,对所述掺铁硒化锌激光晶体进行电子束辐照处理。
作为优选,所述铁粉与所述ZnSe粉的颗粒度均小于50微米,所述铁粉与所述ZnSe粉的纯度均大于等于99.9%。
作为优选,所述铁粉与所述ZnSe粉的质量比为1:0-1:10。
具体地,作为优选,对所述掺铁硒化锌激光晶体进行高温退火处理的热处理温度为700-950℃,升温速率、降温速率均为10-100℃/h。
作为优选,对所述掺铁硒化锌激光晶体进行高温退火处理的热处理时间为3-15天。
具体地,对所述掺铁硒化锌激光晶体进行高温退火处理时的环境条件选自真空度小于0.1Pa的真空环境、或压力小于0.1MPa的惰性气氛环境。
具体地,作为优选,对所述掺铁硒化锌激光晶体进行电子束辐照处理的电子束的能量为0.15MeV-4.0MeV。
作为优选,对所述掺铁硒化锌激光晶体进行电子束辐照处理的电子束的束流强度为1-20mA。
作为优选,对所述掺铁硒化锌激光晶体进行电子束辐照处理的处理时间为5-60min。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是:
本发明实施例提供的掺铁硒化锌激光晶体的后处理方法,通过将掺铁硒化锌激光晶体埋入铁粉和ZnSe粉的混合粉体中,对其进行高温退火处理。将掺铁硒化锌激光晶体埋入铁粉和ZnSe粉的混合粉体进行高温退火处理,不仅可提供还原性气氛和ZnSe气氛,利于Fe3+离子向期望的Fe2+离子的还原,并抑制硒化锌晶体的高温分解(挥发),减少并防止产生Zn空位和Se空位缺陷;还可提高退火过程中晶体所处区域的温度一致性,有效地消除残留应力。从而避免掺铁硒化锌激光晶体在激光输出波段产生额外的吸收,降低晶体的损耗,提高晶体激光转换效率。
附图说明
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