[发明专利]一种从泰乐菌素废液中回收有机溶媒醋酸丁酯的方法无效

专利信息
申请号: 201310277739.2 申请日: 2013-07-04
公开(公告)号: CN103304409A 公开(公告)日: 2013-09-18
发明(设计)人: 王义;任勇 申请(专利权)人: 宁夏泰瑞制药股份有限公司
主分类号: C07C69/14 分类号: C07C69/14;C07C67/54
代理公司: 宁夏专利服务中心 64100 代理人: 徐淑芬
地址: 750101 宁夏*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要:
搜索关键词: 一种 菌素 废液 回收 有机 溶媒 醋酸丁酯 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于回收有机溶媒技术领域,特别是涉及一种从泰乐菌素废液中回收有机溶媒醋酸丁酯的方法。

背景技术

醋酸丁酯是一种优良的有机溶剂,广泛应用于各行业。近几年,随着半合成抗生素工业迅猛发展,泰乐菌素市场需求量逐年扩大。在泰乐菌素提取生产中, 用醋酸丁酯作萃取剂,在碱性溶液中把泰乐菌素从水相萃取至有机溶媒相。萃取结束后产生大量废水,根据醋酸丁酯物理性质,废水溶解了部分醋酸丁酯,由于醋酸丁酯在泰乐菌素生产成本中占有较大比例,为降低生产成本,减轻废水排放产生的环境污染,必须对废水中的醋酸丁酯进行回收。目前,回收废水中醋酸丁酯的主要设备是填料式精馏塔,虽然填料式精馏塔与板式精馏塔操作方法基本相同,但与板式精馏塔相比,存在的不足有:

1、填料精馏塔多用于通用物料精馏,对精馏过程中的回流比例控制要求较高,不适用于单一物料的连续大批量精馏。

2、填料式精馏塔的内部传热结构复杂,安全性和可维护性很差。

3、填料塔内部填料复杂,不利于清洗和内附液体的分离。

4、回收收率低。泰乐菌素废水中醋酸丁酯的含量约为0.7m3/100m3,采用常规填料式精馏塔和回收方法回收醋酸丁酯的量为0.3~0.6m3/100m3,回收收率最高仅达到85.7%。

5、回收的醋酸丁酯质量差。醋酸丁酯含量为90%左右,水分含量>3%,丁醇含量>4%。

6、蒸汽消耗较大,能耗高。

7、废水中的醋酸丁酯未彻底回收,对环境造成了一定的污染。

发明内容

本发明目的在于克服上述现有技术的缺陷,提供一种有效提高回收收率,提回收产品质量,降低能耗,降低环境污染的从泰乐菌素废液中回收有机溶媒醋酸丁酯的方法。

为实现上述发明目的所采取的技术方案为:

一种从泰乐菌素废液中回收有机溶媒醋酸丁酯的方法,其特征在于其工艺步骤为:首先将泰乐菌素废水进行预处理,然后送入沸腾釜,经过加热后进入板式蒸馏塔,依次经过提馏段和精馏段的蒸馏处理后用冷凝器冷凝,冷凝液用分相器分离,再次用冷凝器冷凝并收集。

上述预处理是指用10~20%的盐酸溶液调节其pH至6.5~7.5。

上述板式蒸馏塔中提馏段板数至少为29块,蒸馏段板数至少为14块,板间距控制在0.4m。

据沸腾釜加热能力,控制上述泰乐菌素废水进料量为2~3m3/h。

控制上述沸腾釜的温度在100~110℃,板式蒸馏塔提馏段温度在100~110℃,板式蒸馏塔精馏段温度在90~100℃。

上述蒸馏处理后气体用首先冷凝器冷凝至45~50℃。

上述用分相器分离后所得的轻液醋酸丁酯再次用冷凝器冷凝至15~25℃,然后进入收集罐中。   

上述用分相器分离后所得的重液水相再次进入板式蒸馏塔。

同常规醋酸丁酯回收工艺对比,本发明的优势主要有:

1 醋酸丁酯的回收收率高。泰乐菌素废水中醋酸丁酯的回收量平均为0.65m3/100m3,收率平均提高了35.8%。

2 回收醋酸丁酯的质量好。回收后的醋酸丁酯的含量>98%,水分含量<1%,丁醇含量<1%。

3 减少了醋酸丁酯的采购量,降低泰乐菌素提取的生产成本。

4 充分利用了废水中的可利用资源,减轻了对环境的污染,有利于环境保护。本发明减少了泰乐菌素废水中醋酸丁酯的含量,有效地降低了废水的COD,降低了废水的处理成本。

5 醋酸丁酯回收工艺较为简单,便于控制。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图;

图2为板式蒸馏塔的结构示意简图。

具体实施方式

下面用实例予以说明本发明,应该理解的是,实例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。本发明的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。

下述实施例中板式蒸馏塔直径为2.6m,其中精馏段高度为至少5.7m,提馏段高度至少为11.8m,板式蒸馏塔总板数至少为43块,板间距为0.4m,其中提馏段板数至少为29块,蒸馏段板数至少为14块。

实施例1

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