[发明专利]一种掺杂剂辅助电离源及其在离子迁移谱中的应用无效
申请号: | 201210448214.6 | 申请日: | 2012-11-09 |
公开(公告)号: | CN103811265A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 李海洋;程沙沙;陈创;王卫国;周庆华;彭丽英 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | H01J49/16 | 分类号: | H01J49/16 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 辅助 电离 及其 离子 迁移 中的 应用 | ||
技术领域
本发明涉及分析仪器中的电离源,具体地说是一种新的电离技术,将这种新的电离技术用于离子迁移谱中,能够避免使用放射性电离源,提高离子迁移谱的灵敏度,有利于离子迁移谱的产业化。
背景技术
电离源是离子迁移谱等分析仪器的关键技术之一。传统的离子迁移谱常用的电离源是放射性的63Ni电离源。63Ni能够提供平均能量为17eV的β射线,与载气经过一系列复杂反应,最后形成试剂离子H3O+(正离子检测模式)和O2-(负离子检测模式),试剂离子再与待测样品反应形成待测样品的产物离子。放射性63Ni源由于其简单、稳定、无需外部电源供电等优点得到了广泛的应用。但是由于其放射性带来的安全检查及特殊的安全措施给它的实际应用带来了许多麻烦。另外63Ni源产生的离子浓度不够高,导致传统的离子迁移谱信号比较弱,线性范围窄。因此今年来人们在积极地寻求新型的非放射电离源来替代传统的放射性63Ni电离源。目前,光电离、电晕放电、辉光放电以及电喷雾等几种非放射性电离源已经广泛应用到离子迁移谱中。
其中光电离源由于其灵敏度以及线性范围宽等优点得到了人们广泛的关注。其不仅可以应用于正离子模式下易电离环境污染物的检测,在负离子模式下基于光电发射效应还可以应用于电负性强以及还原性化合物的检测。但是光电发射电离源存在信号衰减以及重复性差的缺点,给待测物的定量分析以及长时间检测带来了困扰。因此本发明提出了一种新的掺杂剂辅助的光电离源,以易电离的化合物的电离来提供低能电子用于试剂离子的形成,具有稳定性好,重现性高,灵敏度高,非放射性等优点。
发明内容
本发明提供一种掺杂剂辅助的电离源及展示其在离子迁移谱中的应用,这种电离源利用了紫外光电离掺杂剂产生低能电子和照射载气产生的光化学反应,将其用于离子迁移谱中,能够避免使用放射性电离源,提高离子迁移谱的灵敏度,有利于离子迁移谱的产业化。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种新的电离源,包括紫外光源以及其内装填有掺杂剂的容器。
所述的掺杂剂由载气载带进入紫外光源发出的紫外光所照射的区域内。
所述紫外光源为真空紫外灯、二极管、氙灯、汞灯或紫外激光器等能够产生紫外光的设备;掺杂剂为光电离能小于紫外光源电离能的易电离化合物;载气为空气或者掺杂有氧气和CO2的N2和/或惰性气体。
所述的掺杂剂应具有电离能低,易挥发,毒性小以及光电离截面大等特点。在紫外光的照射下可以产生足够的电子用于试剂离子的形成。
紫外光照射掺杂剂能够产生低能量的光电子,待测物的电离可以通过通过以下两个过程:1)光电子吸附到待测物,使其电离;2)光电子吸附在载气光化学反应产生的O3上,得到O3-。O3-或其水合离子O3-(H2O)n和载气中的CO2反应生成CO3-(H2O)n,CO3-(H2O)n可以作为试剂离子,和待测物(电负性化合物,还原性化合物)发生离子-分子反应使待测物电离。
所述的电离源在离子迁移谱中的应用,掺杂剂辅助的电离源和离子迁移谱联用,能够避免使用放射性电离源,提高离子迁移谱的灵敏度,有利于离子迁移谱的产业化。
掺杂剂辅助的电离源和离子迁移谱联用用于电负性化合物的检测,其电离和检测过程为:首先电子或由载气在紫外光照射下经过一系列的反应所得到的试剂离子被引入到反应区,与待测样品发生分子离子反应,使待测样品得到电离,得到的样品离子通过脉冲开启的离子门进入迁移管,在迁移管中根据其迁移率的不同得到分离,最后达到法拉第盘,被信号接收系统接收与检测。
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