[发明专利]一种2-(2’-吡啶基)环丙甲酸衍生物的化学合成方法无效
申请号: | 201210403516.1 | 申请日: | 2012-10-22 |
公开(公告)号: | CN102875452A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 王淼;朱金丽;汤艳峰;孙同明;朱国华;项蕊;张素梅;高鹏飞 | 申请(专利权)人: | 南通大学 |
主分类号: | C07D213/55 | 分类号: | C07D213/55;C07D213/64 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 顾伯兴 |
地址: | 226000*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 甲酸 衍生物 化学合成 方法 | ||
1.一种2-(2'-吡啶基)-环丙甲酸衍生物的化学合成方法,其特征在于:化学反应式如下:
, 所得的 ,其中R1、R2和R3独立选自:氢、C1-6烷基、C1-6烷氧基或苯基及取代苯基;X选自F、Cl、Br、I;所述2-(2'-吡啶基)-环丙甲酸衍生物的化学合成方法为:
(A)、将2-吡啶甲醛衍生物,溶解在有机溶剂中,随后加入烷氧甲酰基亚甲基三苯基磷,室温下搅拌反应,反应结束后,浓缩反应液,之后加入水,萃取,合并有机相,干燥浓缩得3-(2’-吡啶基)-丙烯酸酯衍生物;
(B)、取上步所得的3-(2’-吡啶基)-丙烯酸酯衍生物,溶解在强极性非质子溶剂中,氮气保护下,加入强碱和三甲基碘化亚砜,室温反应,反应结束后,加水淬灭,采用甲基叔丁基醚进行萃取,干燥浓缩,得2-(2’-吡啶基)-环丙甲酸酯衍生物;
(C)、将上步所得的2-(2’-吡啶基)-环丙甲酸酯衍生物,溶解在混合溶剂中,加入碱,回流水解,水解结束后,调pH至4-5, 采用二氯甲烷进行萃取,干燥浓缩得2-(2'-吡啶基)-环丙甲酸衍生物。
2.根据权利要求1所述的2-(2'-吡啶基)-环丙甲酸衍生物的化学合成方法,其特征在于:起始原料为,其中R1、R2和R3独立选自:氢、C1-6烷基、C1-6烷氧基或苯基及取代苯基;X选自F、Cl、Br、I。
3.权利要求书1中所述的化学合成方法,其特征在于:步骤A中反应所采用的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯之一,反应温度为室温。
4.权利要求书1所述的化学合成方法,其特征在于:步骤B中采用的强碱为氢化钠、氢化钾、氢化钙之一。
5.权利要求书1中所述的化学合成方法,其特征在于:步骤B中所采用的强极性非质子溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种。
6.权利要求书1中所述的化学合成方法,其特征在于:步骤C中水解反应中所采用的溶剂为水和甲醇或水和乙醇的混合溶剂。
7.权利要求书1中所述的化学合成方法,其特征在于:步骤C中水解反应所采用的碱为NaOH或KOH。
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