[发明专利]双丙戊酸钠结晶母液的回收利用方法有效
申请号: | 201210339737.7 | 申请日: | 2012-09-13 |
公开(公告)号: | CN103664570A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 张小均;马德银;赵德;李明川 | 申请(专利权)人: | 北大方正集团有限公司;北大国际医院集团西南合成制药股份有限公司;北大国际医院集团有限公司 |
主分类号: | C07C51/487 | 分类号: | C07C51/487;C07C53/128 |
代理公司: | 北京天昊联合知识产权代理有限公司 11112 | 代理人: | 丁业平;张天舒 |
地址: | 100871 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 戊酸 结晶 母液 回收 利用 方法 | ||
1.一种双丙戊酸钠结晶母液的回收利用方法,其包括:
1)将双丙戊酸钠结晶母液进行浓缩,从而得到含有双丙戊酸钠的固态混合物;
2)将步骤1)得到的固态混合物与碱溶液混合,使所述的固态混合物溶解,从而得到混合溶液;
3)将步骤2)得到的混合溶液与无机盐混合,以产生丙戊酸盐沉淀,分离,得到所述的丙戊酸盐沉淀;以及
4)将步骤3)得到的丙戊酸盐沉淀与酸溶液混合,得到有机层,将所述有机层进行分馏,从而得到丙戊酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述的双丙戊酸钠结晶母液中的溶剂为丙酮、丁酮、乙醇或丁醇,更优选为丙酮。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤2)得到的混合溶液的pH为7.5-9.5,更优选为8.0。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述的碱溶液为氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述的氢氧化钠溶液的浓度为10-30%(w/v),更优选为25%(w/v)。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤2)还包括:向所述的混合溶液中加入活性炭进行脱色处理。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤3)中的无机盐为氯化镁或氯化钙。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,所述的酸溶液为盐酸溶液。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,所述的盐酸溶液的浓度为1-10mol/L,更优选为2mol/L。
10.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤4)中,将所述的有机层进行减压分馏,所述的减压分馏的温度为112-114℃,压强为7-8mmHg。
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