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- [发明专利]一种二氟乙酸的制备方法-CN202310896694.0有效
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刘聪;王生忠;程贺
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山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
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2023-07-21
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2023-10-27
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C07C51/04
- 本发明提供了一种二氟乙酸的制备方法，采用全新的合成路线，以四氢呋喃等醚类为溶剂，以二氟一氯甲烷为原料，以镍粉为催化剂，镍粉先与一氧化碳反应生成四羰基化镍，二氟一氯甲烷在碱性条件下生成二氟卡宾，二氟卡宾与四羰基化镍反应生成二氟乙酰氯，二氟乙酰氯经碱性水解后再经酸化，即可制备得到二氟乙酸，产物收率达到64%以上，纯度达到99%以上；与现有的制备工艺相比，本发明的制备工艺简单，原料廉价易得，反应条件温和，反应时间短，原子利用率高，产品收率高，后处理工艺简单，镍粉催化剂可以回收套用，生产成本低，反应过程安全且快速高效，对环境友好，适合工业化生产，属于有机合成技术领域。
- 一种乙酸制备方法
- [发明专利]一种3,3,3-三氟丙酸的制备方法-CN201911362329.1有效
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王刚;李志鹏;彭智敏;尹德美;张振华
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湖南有色郴州氟化学有限公司
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2019-12-25
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2022-06-03
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C07C51/04
- 一种3,3,3‑三氟丙酸的制备方法。本发明制备方法首先以2‑氯‑1‑1‑二氟乙烯（a）为原料与一氧化碳进行插羰反应，得到3,3‑二氟2‑烯丙酰氯（b）；然后采用HF对3,3‑二氟2‑烯丙酰氯进行氟化反应，得到3,3,3‑三氟丙酰氟（c），最后将3,3,3‑三氟丙酰氟进行水解得到三氟丙酸（d）。本发明制备方法原料廉价易得，条件温和，起始原料转化率高，三步反应总收率可达50%以上。
- 一种丙酸制备方法
- [发明专利]氯代特戊酰氯残液回收再利用工艺-CN202011173669.2在审
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刘光辉;田玉镯
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刘光辉
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2020-10-28
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2021-01-22
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C07C51/04
- 本发明涉及氯代特戊酰氯残液回收技术领域，具体涉及一种氯代特戊酰氯残液回收再利用工艺。所述的氯代特戊酰氯残液回收再利用工艺，包括以下步骤：将氯代特戊酰氯残液、乙酸和钯碳催化剂加入反应罐中，开启搅拌，升温至70‑80℃，通入氢气，在130‑140℃条件下进行加氢还原反应，直至无氯化氢逸出，反应结束，得到反应液；对反应液进行过滤，钯碳催化剂过滤后套入下批反应，滤液经过精馏，得到乙酸和氯代特戊酸，乙酸套入下批反应，氯代特戊酸作为产品。本发明的氯代特戊酰氯残液回收再利用工艺，仅进行一步反应，将氯代特戊酰氯蒸馏残液通过加氢还原制得氯代特戊酸，给酰氯类生产企业减轻了环保压力，提高了企业的经济效益。
- 氯代特戊酰氯残液回收再利用工艺
- [发明专利]一种二氟氯乙酸的合成生产工艺-CN201610263105.5有效
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葛繁龙;闫宗刚;褚军;王松建
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南通宝凯化工有限公司
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2016-04-26
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2019-07-19
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C07C51/04
- 本发明公开了一种二氟氯乙酸的合成生产工艺，该工艺包括如下步骤：采用间歇工艺，将三氧化硫用氮气压入氧化反应釜，开动搅拌；到达一定温度后，然后按规定比例向氧化反应釜加入二氟四氯乙烷以及催化剂；开始升温反应，观察回流状况，当釜温升到一定温度却回流很小时开始进行蒸副产硫酰氯；蒸副产硫酰氯结束后，进行第二次投料；产物二氟氯乙酰氯经三级喷淋水解吸收后生成粗产品二氟氯乙酸，粗品经除氟后精馏得到成品二氟氯乙酸。本发明所述的二氟氯乙酸的合成生产工艺，采用二氟四氯乙烷为原料，通过氧化反应制得成品二氟氯乙酸，其制备工艺设计合理，其吸收率和总收率高，且能耗低，所得副产物可进行水解再利用，清洁环保、安全可靠。
- 一种二氟氯乙酸合成生产工艺
- [发明专利]七氟丁酸及其衍生物的制备方法-CN201710078171.X有效
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王奎;王然;张晓东
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阜新瑞宁化工有限公司
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2017-02-14
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2019-06-25
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C07C51/04
- 本发明提供了一种七氟丁酸的制备方法，包括以下步骤：A)正丁酸、正丁酰氯或正丁酰氟与无水氟化氢进行电化学氟化反应，得到电解混合气体；所述电化学氟化反应的电流密度为0.025～0.033A/cm2，反应温度为9～13℃；所述电化学氟化反应设有冷却回流装置，所述冷却回流装置的冷却介质温度为‑45℃；B)将步骤A)制备得到的电解混合气体通入装有缚酸剂的反应釜，得到七氟丁酰氟，所述缚酸剂为三乙胺；C)将步骤B)得到的七氟丁酰氟与水混合，水解生成七氟丁酸水溶液；D)将上述七氟丁酸水溶液与KOH混合，至KOH浓度为40％～45％，自然结晶，得到七氟丁酸钾；E)上述七氟丁酸钾经硫酸酸化，得到七氟丁酸。
- 丁酸及其衍生物制备方法
- [发明专利]一种三氟乙酸的制备方法-CN201811053778.3在审
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刘平;程昊
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淄博飞源化工有限公司
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2018-09-11
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2018-12-28
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C07C51/04
- 本发明公开了一种三氟乙酸的制备方法，包括如下步骤：（1）1,1,1‑三氟‑2‑氯乙烷和氯气汽化后进入装有催化剂的固定床反应器，气相氯化反应合成1,1,1‑三氟‑2,2‑二氯乙烷；（2）1,1,1‑三氟‑2,2‑二氯乙烷和氧气汽化后，在光源作用下氧化反应得到三氟乙酰氯，未反应的1,1,1‑三氟‑2,2‑二氯乙烷冷凝后返回到反应器；（3）三氟乙酰氯水解得到三氟乙酸。本发明具有工艺简单、收率高、三废少等优点，而且反应转化率高，选择性高，反应连续生产，安全环保。
- 二氯乙烷三氟乙酸汽化三氟乙酰氯制备固定床反应器反应转化率氯气安全环保反应合成光源作用气相氯化氧化反应反应器氯乙烷冷凝收率水解催化剂氧气返回
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