[发明专利]含铱有机电致发光材料及其制备方法和有机电致发光器件无效

专利信息
申请号: 201210205320.1 申请日: 2012-06-20
公开(公告)号: CN103509548A 公开(公告)日: 2014-01-15
发明(设计)人: 周明杰;王平;张娟娟;梁禄生 申请(专利权)人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司
主分类号: C09K11/06 分类号: C09K11/06;C07F15/00;H01L51/54
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 何平;生启
地址: 518100 广东省深*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 有机 电致发光 材料 及其 制备 方法 器件
【权利要求书】:

1.一种含铱有机电致发光材料,具有如下结构式I:

其中,X为F或Cl。

2.一种含铱有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:制备或提供如下结构式表示的化合物A和化合物B:

其中,X为F或Cl;

在无氧条件下,将化合物A和化合物B按摩尔比3:1~5:1在溶剂中进行回流反应,得到含化合物I的混合液,冷却后,分离纯化所述混合液得到化合物I:

3.如权利要求2所述的含铱有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,所述溶剂为乙二醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜及甘油中的至少一种。

4.如权利要求2或3所述的含铱有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,分离纯化所述混合液的步骤包括:首先向所述混合液中滴加浓度为1mol/L的HCl水溶液,至化合物I固体析出;过滤得到含化合物I的粗产物;最后对所述粗产物进行硅胶柱色谱分离,到纯化的所述化合物I。

5.如权利要求2所述的含铱有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,所述化合物A的制备过程包括如下步骤:

提供如下结构式表示的化合物C和化合物D,

在无水无氧和催化剂存在的条件下,将化合物C和化合物D按摩尔比1∶1~1:2在有机溶剂中进行Suzuki反应,纯化后得到化合物A。

6.如权利要求5所述的含铱有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,所述Suzuki反应使用的催化剂为由无机碱与有机钯组成的共催化剂,所述无机碱为K2CO3或Na2CO3中的一种,有机钯为Pd(PPh3)4或Pd(PPh3)2Cl2中的一种,其中,无机碱的摩尔量为化合物D的2~5倍,有机钯与化合物D摩尔百分比为1:100~5:100。

7.如权利要求5所述的含铱有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,所述纯化的步骤包括:首先在Suzuki反应后的混合液中加入蒸馏水,用乙酸乙酯萃取后合并有机相;然后用无水MgSO4干燥有机相,过滤,浓缩滤液;最后用乙酸乙酯与正己烷的混合液作淋洗剂对浓缩滤液进行硅胶柱色谱分离,得到纯化的所述化合物A。

8.如权利要求5所述的含铱有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为四氢呋喃及甲苯中的一种与水形成的混合液;所述反应温度为回流反应温度。

9.一种有机电致发光器件,包括发光层,其特征在于,所述发光层中含有下述结构式I表示的化合物:

其中,X为F或Cl。

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