[发明专利]一种合成2，5-二氯-3-氟吡啶的新方法

权利要求书

1.一种合成2，5-二氯-3-氟吡啶的新方法，其特征在于2，5-二氯-烟酰胺在次溴酸钠或者次氯酸钠的作用下经过霍夫曼降解得到2，5-二氯-3-氨基吡啶，2，5-二氯-3-氨基吡啶再与氟硼酸和亚硝酸钠经过重氮化反应制备2，5-二氯-3-氟吡啶，反应方程如下：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的霍夫曼重排反应是在水中加入氢氧化钠或者氢氧化钾、次溴酸钠或者次氯酸钠，降温到-10～5℃，加入2，5-二氯-烟酰胺，然后升温到50～80℃反应，反应结束后冷却析出固体，得到2，5-二氯-3-氨基吡啶。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的2，5-二氯烟酰胺∶次溴酸钠或者次氯酸钠∶氢氧化钠或者氢氧化钾的摩尔比为1∶1～2∶5～8，优选1∶1.6∶6。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的2，5-二氯烟酰胺与水的比例为每摩尔的2，5-二氯烟酰胺加水0.5～2L，优选2，5-二氯烟酰胺与水的比例为每摩尔的2，5-二氯烟酰胺加水0.8～1.5L。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于加入2，5-二氯-烟酰胺后将温度控制在-10～5℃维持1～5小时后再升温到50～80℃反应5～8小时，优选加入2，5-二氯-烟酰胺后将温度控制在-5℃维持2小时后再升温到65℃反应5小时。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的重氮化反应是将2，5-二氯-3-氨基吡啶加入氟硼酸溶液中，降温到-5～5℃，滴加亚硝酸钠水溶液反应得到固体重氮化盐，重氮化盐加热分解得到2，5-二氯-3-氟吡啶。

7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于所述的重氮化反应中2，5-二氯-3-氨基吡啶∶亚硝酸钠∶氟硼酸的摩尔比例为1∶1～1.5～3～10，优选2，5-二氯-3-氨基吡啶∶亚硝酸钠∶氟硼酸的摩尔比例为1∶1.2∶4。

8.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于所述的氟硼酸的浓度为10％～60％，滴加的亚硝酸钠水溶液浓度为0.1g/ml～1g/ml。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的重氮化反应先控制在-10～5℃反应2～10小时，再升温至23～28℃搅拌反应10～20小时，优选先控制在-5℃反应4小时，再升温至25℃搅拌反应10小时。

10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的重氮化得到的固体盐在石油醚中加热到60～90℃分解得到2，5-二氯-3-氟吡啶。