[发明专利]一种低聚有机膦酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201210008518.0 | 申请日： | 2012-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN103204876A | 公开（公告）日： | 2013-07-17 |
| 发明（设计）人： | 石月;朱泉;郭玉良;黄尚东 | 申请（专利权）人： | 广东德美精细化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40;C08G79/04 |
| 代理公司： | 上海翼胜专利商标事务所(普通合伙) 31218 | 代理人： | 翟羽 |
| 地址： | 广东省佛山*** | 国省代码： | 广东;44 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 有机 膦酸酯 制备 方法 | ||
1.一种低聚有机膦酸酯的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：
（1）按摩尔比为1.0：1.0～1.3：1.0的比例称取甲基膦酸二甲酯与五氧化二磷，在85~90℃下反应 ，得到无色透明粘稠的反应液；
（2）将步骤（1）所得的反应液冷却至40~50℃，并加入含羟基化合物；
（3）向步骤（2）所得的反应液中加入亚磷酸三烷基酯；
（4）在密闭环境中，将步骤（3）获得的反应液加热至40～120℃，通入环氧乙烷，同时控制压力缓慢上升，使釜内最终压力维持在0.1~1.0MPa，通气2～3小时；
（5）当产物的羟值在130~150之间，酸值在5~25 mgKOH/g之间时，停止反应，获得产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲基膦酸二甲酯与五氧化二磷的摩尔比为1.1：1.0～1.2：1.0。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含羟基化合物与五氧化二磷的摩尔比为0.3：1.0～0. 8：1.0。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含羟基化合物选自水、乙二醇、乙醇中的一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述含羟基化合物为水。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述亚磷酸三烷基酯与五氧化二磷的摩尔比为0.01：1.0～0.05：1.0。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述亚磷酸三烷基酯为亚磷酸三甲酯。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述釜内最终压力维持在0.5~1.0MPa。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述反应温度优选为80～100℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述甲基膦酸二甲酯与五氧化二磷的摩尔比为1.1：1.0～1.2：1.0；
所述含羟基化合物选自水、乙二醇、乙醇中的一种，添加量为：与五氧化二磷的摩尔比为0.3：1.0～0. 8：1.0；
所述亚磷酸三烷基酯为亚磷酸三甲酯，添加量为：与五氧化二磷的摩尔比为0.01：1.0～0.05：1.0；
步骤（4）中所述釜内最终压力维持在0.5~1.0MPa、反应温度为80～100℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广东德美精细化工股份有限公司，未经广东德美精细化工股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210008518.0/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
