[发明专利]一种阿加曲班化合物及其制法有效
申请号: | 201110279715.1 | 申请日: | 2011-09-20 |
公开(公告)号: | CN102408468A | 公开(公告)日: | 2012-04-11 |
发明(设计)人: | 陶灵刚 | 申请(专利权)人: | 海南灵康制药有限公司 |
主分类号: | C07K5/068 | 分类号: | C07K5/068;C07K1/36;C07K1/18;C07K1/14 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 刘冬梅 |
地址: | 570216 *** | 国省代码: | 海南;66 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阿加曲班 化合物 及其 制法 | ||
1.一种如下所示结构的阿加曲班化合物,其特征在于制法包括以下步骤:
步骤1)用强碱性离子交换树脂对阿加曲班进行吸附,然后洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,获得初级提纯的阿加曲班盐;
步骤2)用酸溶液进行中和,调节pH值,加入适量钯碳,催化氢化,趁热过滤除去不溶物,获得二级提纯的阿加曲班溶液;
步骤3)向上述溶液中加入纯水,并控制温度进行重结晶,60-80℃干燥,获得三级提纯的阿加曲班。
2.根据权利要求1的阿加曲班的精制方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
步骤1)用强碱性离子交换树脂对阿加曲班进行吸附,然后洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,获得初级提纯的阿加曲班盐;
步骤2)用酸溶液进行中和,调节pH值至3-6,优选4.5-5.5,加入适量钯碳,催化氢化,趁热过滤除去不溶物;
步骤3)向70~100℃下的阿加曲班溶液中加入纯化水,慢慢降低温度至室温,进行重结晶,60-80℃干燥。
3.根据权利要求1或2的阿加曲班的精制方法,其特征在于,步骤1)中通过强碱性离子交换树脂后,pH值有所升高。
4.根据权利要求1-3之一的阿加曲班的精制方法,其特征在于步骤2)中使用的酸选自磷酸、乙酸、酒石酸、甲酸、柠檬酸、苹果酸、盐酸、亚硝酸中的一种或多种,优选为乙酸。
5.根据权利要求1-4之一的阿加曲班的精制方法,其特征在于,步骤2)中pH值被调节至3-6,优选4.5-5.5。
6.根据权利要求1-5之一的阿加曲班的精制方法,其特征在于,步骤2)中趁热过滤的温度为40-80℃,优选50-70℃。
7.根据权利要求1-6之一的阿加曲班的精制方法,其特征在于步骤3)中降低温度至室温。
8.根据权利要求1-7之一的阿加曲班的精制方法,其特征在于步骤2)催化氢化在3.92~5Mpa、50~80℃氢化反应1~4小时。
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