[发明专利]一种低温掺杂发光氮化铝薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光致发光薄膜技术领域，特别涉及一种低温掺杂发光氮化铝薄膜及其制备方法。

背景技术

氮化铝(AlN)具有很宽的禁带宽度(6.2eV)，有利于制备禁带宽度较大的蓝光和紫外光的发光材料。尽管各种制备薄膜的方法均可用于制备AlN，然而目前制备的发光AlN薄膜，主要还是集中于一些离化率较低工艺中，如磁控溅射法、脉冲激光溅射法和化学气相沉积(CVD)法等，其中用化学气相沉积法制备的掺杂AlN薄膜，因沉积温度很高，掺杂元素可在沉积过程中形成有效的扩散而成为发光中心，沉积后直接发光。而用磁控溅射和激光溅射法制备的掺杂AlN薄膜，因沉积温度低，掺杂AlN薄膜往往需要后续高温扩散处理，使掺杂元素进入晶格，形成发光中心。总之，以上方法制备发光AlN薄膜温度都很高，能量消耗大，基体选择收到很大限制。

电弧离子镀具有离化率高，沉积温度低，沉积速度快等优点，在工业上严获得广泛的应用。然而电弧离子镀薄膜因存在大颗粒污染，基本不用于沉积AlN薄膜。采用过滤电弧离子镀技术可在保持高的离化率和沉积速率时，消除大薄膜的颗粒污染。本发明用过滤电弧离子镀制备掺杂发光AlN薄膜，可在低温下直接沉积出发光AlN薄膜。

发明内容

为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种低温掺杂发光氮化铝(AlN)薄膜的制备方法，使目前工业应用最广泛的电弧离子镀设备在增加弯曲弧磁过滤器后能制备发光氮化铝薄膜。

本发明的另一目的在于提供上述方法制备得到的低温掺杂发光氮化铝(AlN)薄膜。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种掺杂发光氮化铝薄膜的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)将掺杂材料机械镶嵌在纯铝靶材上，制得镶嵌靶材；并将镶嵌靶材装在磁过滤电弧镀靶上；

(2)对基体进行表面化学清洗；所述基体为单晶硅、石英或玻璃；

(3)将基体装入电弧离子镀膜机中，基体位于距离弯曲弧磁过滤器的弯管出口中轴线向外60～100mm，距离弯管出口下方60～80mm的位置，抽本底真空至小于3.0×10^-3Pa；基体加偏压-800V～-1000V；开启弯曲弧磁过滤器，调整弯曲弧磁过滤器控制电源，调整磁过滤管电流为3.0～4.6A；启动磁过滤电弧镀靶，调整电弧靶电流为60～80A，电压为18～22V，占空比15～25％；向真空室通入高纯氩35～45sccm(Standard Curbic Centimiter Per Minute每分钟流过的标准毫升数)，对基体进行氩弧等离子轰击清洗，清洗时间为5～15min；

(4)保持步骤(2)所述磁过滤管电流、电弧靶电流和占空比，将偏压调控在-100～-400V；降低高纯氩流量至10～25sccm，同时通入氮气，氮气流量为60～70sccm；开始沉积氮化铝薄膜，沉积时间为30～90min；随着沉积时间的增加，基体温度升高，在沉积90min后基体温度小于200℃；

(5)镀膜结束后，关掉磁过滤电弧镀靶和弯曲弧磁过滤器，并关闭高纯氩和氮气，升高真空室真空度至3.0～5.0×10^-3Pa，待基体温度冷却至室温时取出基体，得到掺杂发光氮化铝薄膜。

步骤(1)所述镶嵌靶材的制备按以下操作步骤：在直径为100mm，高为45mm的圆柱形纯铝靶面上，采用机械加工的方式每隔120°半径方向上距靶面中心25mm处加工出三个直径为14.0～15.0mm，深度为18～25mm的盲孔，然后在真空中将掺杂材料棒镶嵌在盲孔中，孔轴为过盈配合，最后对镶嵌好的靶材进行去应力退火处理，并机械加工以保证靶面的平整度。

步骤(1)所述掺杂材料为铬(Cr)、铜(Cu)或锰(Mn)，根据所需发光颜色来选择。

步骤(2)所述化学清洗方法是在酒精超声波清洗10～15min后，烘干。

步骤(3)所述抽本底真空过程中将主加热温度设置在180℃～250℃，进一步脱去水分，减少镀膜室内氧分压。

一种根据上述方法制备得到的掺杂发光氮化铝薄膜。

本发明方法需在普通电弧离子镀膜机上安装弯曲弧磁过滤器(以下简称磁过滤器)，以消除沉积离子流中的大颗粒污染；掺杂材料镶嵌于纯铝电弧靶上，用弯曲弧磁过滤电弧离子镀反应沉积掺杂氮化铝薄膜，所沉积的掺杂氮化铝薄膜不需要经过扩散热处理就能获得光致发光，镀膜过程中放置在样品底部的热电偶测量到的温度不超过180℃。

本发明与现有技术相比具有如下优点和效果：