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[发明专利]磷烷合成提纯方法-CN202010830178.4有效
发明人：陈国富;龚施健;陈金彬 -专利权人：博纯材料股份有限公司
申请日： 2020-08-18 - 公布日： 2021-07-16 - 主分类号： C01B25/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种磷烷合成提纯方法，包括以下步骤：水解反应，以得到粗磷烷；将粗磷烷在‑50至‑10℃的温度下冷凝后干燥，并将冷凝并干燥后的粗磷烷经过多级精馏得到气态的初级纯磷烷，其中，在多级精馏中预先进行喷淋含有自由基的双氧水；利用分子筛对初级纯磷烷进行至少一级筛分，以去除初级纯磷烷中残留的水分、氧气和二氧化碳，并得到高纯磷烷。其通过磷化锌与酸溶液的反应制备得到粗磷烷，而后将粗磷烷依次通过干燥、除氢离子、精馏、碱溶液吸附和筛分，以实现磷烷提纯，从而得到高纯度的磷烷，其摒弃了金属磷化物水解制备磷烷的传统方式，具有较高的反应收率和纯度
合成提纯方法

[实用新型]磷烷尾气处理系统-CN201620933255.8有效
发明人：陈国富;胡超群;吴春弟;林志民 -专利权人：福建博纯材料有限公司
申请日： 2016-08-25 - 公布日： 2017-02-22 - 主分类号： B01D53/18 文献下载
摘要：本实用新型涉及磷烷尾气处理技术领域，公开了一种磷烷尾气处理系统，通过合理的设计，对磷烷尾气处理系统结构进行全面的分析，同时根据系统的整体结构对磷烷尾气处理系统采用新型的方法对磷烷的尾气进行处理，设置洗一级处理罐，二级洗气塔，离心风机，离心泵，喷淋头，球阀，压力表的设计，从而来处理磷烷尾气。整体系统的设计弥补了磷烷尾气的安全性和有效性，有效的减低磷烷尾气直接排放到空气中的危害，填补了国内对磷烷尾气处理的空缺。
尾气处理系统

[实用新型]用于生产高品质多晶硅的还原循环氢气深冷除杂的装置-CN202121766215.6有效
发明人：黄国强;黄琪琪;王乃治;张妙磊;张宇 -专利权人：天津大学
申请日： 2021-07-30 - 公布日： 2022-01-07 - 主分类号： C01B3/50 文献下载
摘要：本装置包括：除硼磷烷吸附柱、硼磷烷‑氢气一级气气换热器、硼磷烷‑氢气二级气气换热器、硼磷烷深冷器、硼磷烷‑氢气二级气气换热分相罐、硼磷烷深冷气气换热分相罐、硼磷烷‑氯化氢吸收塔、硼磷烷‑氯化氢吸收塔进气气冷器、硼磷烷‑氯化氢吸收塔进气预冷器、硼磷烷‑氯化氢‑氢气解吸塔、还原尾气凝液罐、吸收塔进料凝液罐、还原尾气液冷器和活性炭吸附塔。装置的主要部分是硼磷烷‑氯化氢吸收塔塔顶出料经三级冷却后分离的气相和液相可给一级气气换热器、二级气气换热器、吸收塔进气气冷器、吸收塔进气预冷器和还原尾气液冷器提供冷量。本装置杂质吸收率可达95％以上。
用于生产品质多晶还原循环氢气装置

[发明专利]一种连续生产超纯磷烷的方法及装置-CN202210379458.7在审
发明人：周桂明 -专利权人：沧州渤海新区盛泰化工有限公司
申请日： 2022-04-12 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C01B25/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种连续生产超纯磷烷的方法及装置。黄磷、石灰在水环境下，流量计控流加入氢氧化纳溶液，多台反应釜并联，交替投料生产和排出反应盐溶液；得到粗品磷烷；粗品磷烷通过两级低温冷冻将高沸点杂质冷冻于冷凝器中；冷冻除杂后的粗品磷烷进入恒压缓冲罐向精馏、吸附装置供气；恒压缓冲罐提供的粗品磷烷通过双级低温低压精馏塔除去高、低沸点杂质；将精馏后的磷烷进行吸附；得到纯度≥99.99999的超纯磷烷产品；本发明采用三台反应釜并联交替投料能连续生产磷烷，易于实现工业规模化生产
一种连续生产超纯磷烷方法装置

[发明专利]桥联烷氧基环三磷腈化合物的合成方法-CN03127932.5无效
发明人：刘维民;朱佳媚;梁永民 -专利权人：中国科学院兰州化学物理研究所
申请日： 2003-04-24 - 公布日： 2003-12-10 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种桥联烷氧基环三磷腈化合物的合成方法。该方法是以乙醚为溶剂，在0℃－常温下，六氯三聚磷腈和醇钠发生取代反应生成五取代烷氧基环三磷腈；以丙酮为溶剂，在无水碳酸钾存在下，对苯二酚和五取代烷氧基环三磷腈反应生成桥联烷氧基环三磷腈。本发明各步反应均在较温和条件下进行，五取代烷氧基环三磷腈的收率可达80－85％，桥联烷氧基环三磷腈的产率可达60－70％。
桥联烷氧基环三磷腈化合物合成方法

[发明专利]气源分子束外延生长锗硅异质结双极晶体管材料掺杂方法-CN01109415.X无效
发明人：黄大定;李建平;高斐;林燕霞;孙殿照;刘金平;朱世荣;孔梅影 -专利权人：中国科学院半导体研究所
申请日： 2001-03-08 - 公布日： 2002-10-16 - 主分类号： H01L21/223 文献下载
摘要：一种气源分子束外延生长锗硅异质结双极晶体管材料掺杂方法,其是用乙硼烷磷烷为掺杂剂生长N－P－N双极晶体管材料时,将乙硼烷、磷烷加热使其裂解为低分子量的原子团束流,降低残余硼、磷杂质的本底浓度,并减少氢对硅生长速率的影响;掺硼结束时,速关断乙硼烷气流并降低乙硼烷裂解炉温度,可将硼严格限制在基区内;生长硅发射区时,将磷炉温度升高,可提高磷掺杂浓度并减少磷烷对硅生长速率的影响。
分子外延生长锗硅异质结双极晶体管材料掺杂方法

[发明专利]乙烯、丙烯中砷烷、磷烷的检测方法-CN202011224516.6有效
发明人：牛艳东;刘丽娜;何涛 -专利权人：北京高麦克仪器科技有限公司
申请日： 2020-11-05 - 公布日： 2022-11-15 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙烯、丙烯中砷烷、磷烷的检测方法，采用包括预柱和分析柱的气相色谱系统，包括以下步骤：S1，进样后预柱先放空，在磷烷流出预柱前10s‑30s，将预柱和分析柱串联；S2，待磷烷流出预柱后将预柱再次放空；S3，在砷烷将流出预柱前30s‑60s，再将预柱和分析柱串联；S4，待砷烷流出预柱后将预柱再次放空。本发明的乙烯、丙烯中砷烷、磷烷的检测方法，可以很好的分离开乙烯、丙烯中砷烷、磷烷，检测可以达到ppm级。
乙烯丙烯中砷烷检测方法

[发明专利]一种含磷聚硅氧烷及其制备方法与改性环氧树脂的应用-CN202211453582.X在审
发明人：李小杰;章珂;朱叶;魏玮;刘敬成 -专利权人：江南大学
申请日： 2022-11-21 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C08G77/395 文献下载
摘要：本发明公开了一种含磷聚硅氧烷，所述含磷聚硅氧烷的结构如通式(1)所示：所述含磷聚硅氧烷作为改性剂用于改性环氧树脂，制备含有所述含磷聚硅氧烷的环氧树脂组合物；所述含磷聚硅氧烷占环氧树脂组合物的1～40wt％。本发明含磷聚硅氧烷以硅氧键为主链结构，苯基、环氧基以及含磷基团为侧基结构，其中，硅氧烷链较为柔顺，可以为环氧树脂提供良好的韧性，苯环和含磷基团侧基可提高环氧树脂的耐热及阻燃性能，且环氧基团可参与树脂固化反应
一种含磷聚硅氧烷及其制备方法改性环氧树脂应用

[发明专利]纯化有含磷杂质的高纯氢或高纯氯硅烷的方法-CN201510586054.5有效
发明人：吕学谦;银波;何隆;宋高杰;范协诚 -专利权人：新特能源股份有限公司
申请日： 2015-09-15 - 公布日： 2019-01-08 - 主分类号： C01B3/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种纯化有含磷杂质的高纯氢或高纯氯硅烷的方法，包括以下步骤：将有含磷杂质的高纯氢加热到500～800℃，所述高纯氢中的含磷杂质与氢气反应生成磷烷，再通过分子筛吸附所述磷烷，得到纯化过的高纯氢通过将含磷杂质的高纯氢中的含磷杂质通过加热的方法转换成了磷烷，这样各种含磷杂质均还原反应生成了同一种物质磷烷，由于分子筛对通过其中的气体通过孔径的大小进行选择性吸附磷烷，从而提高了对于有含磷杂质的高纯氢中的磷烷的吸附能力
纯化有含磷杂质高纯硅烷方法

[发明专利]利用气相色谱法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法-CN201810725762.6在审
发明人：陈举;钱树伟;钱丽萍 -专利权人：云南云天化石化有限公司
申请日： 2018-07-04 - 公布日： 2018-08-28 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于检测技术领域，具体涉及利用气相色谱法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法；气相色谱法的检测器为带有多维阀柱的氦放电离子化检测器，分析方法包括以下步骤：1)设置气体纯化器和气相色谱仪的参数；2）取标准气，砷烷、磷烷及MAP的含量为Cs，通过所述气相色谱仪测量所述标准气中砷烷、磷烷及MAP所对应的峰面积As；3)取待测丙烯；4)根据公式Ci＝Cs·Ai/As，确定所述待测气中砷烷、磷烷及MAP的含量Ci；通过程序升温及多维阀柱实现一次进样同时完成丙烯气体中的砷烷、磷烷及MAP组分的测定。
磷烷砷烷丙烯气相色谱法分析检测器标准气多维阀柱氦放电离子化检测技术领域气体纯化器气相色谱法气相色谱仪丙烯气体程序升温一次进样色谱仪测量分析

[发明专利]利用气相色谱仪分析气相丙烯中痕量砷烷和磷烷含量的方法-CN201210016652.5有效
发明人：王玉辉;何马睿 -专利权人：神华集团有限责任公司;中国神华煤制油化工有限公司;中国神华煤制油化工有限公司包头煤化工分公司
申请日： 2012-01-18 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明提供了一种利用气相色谱仪分析气相丙烯中痕量砷烷和磷烷含量的方法，气相色谱仪的检测器为氦放电离子化检测器，该方法包括以下步骤：1)设置气体纯化器和气相色谱仪的参数，2)制备标准气，砷烷或磷烷的含量为Cs，通过气相色谱仪测量标准气中砷烷或磷烷所对应的峰面积As；3)取待测丙烯，制备待测气，通过气相色谱仪测量待测气中砷烷或磷烷所对应的峰面积Ai；以及4)根据公式Ci＝Cs·Ai/As，确定待测气中砷烷或磷烷的含量利用气相色谱仪结合氦放电离子化检测器能灵敏、快速、准确、连续的反映样品组分的变化，可以同时测量砷烷和磷烷，所需样品量少，不需要其他的有毒有害化学试剂，安全、卫生，可以及时有效的指导工艺生产。
利用色谱仪分析丙烯痕量含量方法

[发明专利]多晶硅还原工艺尾气的净化方法及净化系统-CN201910574662.2在审
发明人：武珠峰;刘兴平;银波;范协诚;宋高杰 -专利权人：新特能源股份有限公司
申请日： 2019-06-28 - 公布日： 2020-12-29 - 主分类号： B01D53/70 文献下载
摘要：本发明公开了一种多晶硅还原工艺尾气的净化方法及净化系统，该方法包括以下步骤：将多晶硅还原工艺尾气与氧化剂氯气混合，多晶硅还原工艺尾气包括氢气、氯硅烷、磷烷、硼烷，其中，磷烷、硼烷与氯气反应，磷烷、硼烷分别被氧化，生成单质磷和/或磷的氯化物、单质硼和/或硼的氯化物，得到反应后的混合气，将混合气降温进行气液分离，得到分离开的液体、分离开的气体，分离开的液体包括：氯硅烷、单质磷和/或磷的氯化物、单质硼和/或硼的氯化物本发明中的多晶硅还原工艺尾气的净化方法及净化系统，通过将还原尾气中的低价态的硼磷杂质氧化为单质或高价态的硼磷杂质，大大降低了回收氢气中硼磷杂质的分离难度，提高了回收氢气的品质。
多晶还原工艺尾气净化方法净化系统

[发明专利]一种电子级磷烷的合成与精制方法及装置-CN202010434780.6在审
发明人：蔡江;曾宪友 -专利权人：天津中科拓新科技有限公司
申请日： 2020-05-21 - 公布日： 2020-07-28 - 主分类号： C01B25/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种电子级磷烷的合成与精制方法及装置。本发明通过优化反应过程中反应温度、反应时间、碱液浓度等条件，使反应过程磷烷的收率可达15‑35％，副反应产生的盐溶液可以进一步制备成盐产品，提高经济性和生产过程的绿色化程度。然后通过低温双效精馏工艺对反应得到的磷烷进行精制，可得到纯度≥99.99999％的电子级磷烷，精制过程磷烷收率≥95％，与传统工艺相比，低温双效精馏工艺节能≥30％。该方法采用氢氧化钠溶液和黄磷反应，原料成本低、生产过程无腐蚀性、无污染，制备的磷烷和盐溶液可进一步加工成产品。该方法流程简单，易于实现磷烷的稳定工业化生产。
一种电子级磷烷合成精制方法装置

[发明专利]一种含磷氮聚硅氧烷及其制备方法与应用-CN202310025753.7在审
发明人：李小杰;肖力;费元峰 -专利权人：无锡东润电子材料科技有限公司
申请日： 2023-01-09 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C08G77/395 文献下载
摘要：本发明公开了一种含磷氮聚硅氧烷及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将氨基聚硅氧烷与酸酐单体混合，在80～140℃下反应1～8h，得到羧基官能化聚硅氧烷；(2)步骤(1)制得的羧基官能化聚硅氧烷与含磷单体在60～150℃反应4～16h，得到所述含磷氮聚硅氧烷。本发明含磷氮聚硅氧烷以硅氧键为主链结构，亚氨基、羧基以及含磷基团为侧基结构，其中，硅氧烷链较为柔顺，可以为环氧树脂提供良好的韧性，亚氨基和含磷基团侧基可提高环氧树脂的阻燃性能，且羧基可参与树脂固化反应，
一种含磷氮聚硅氧烷及其制备方法应用

[发明专利]一种含磷的梯形聚硅氧烷及其制备方法和应用-CN202110705515.1有效
发明人：黄宇剑;卓胜池;潘赏;徐悦;何苗;牛晓波 -专利权人：长兴特殊材料（珠海）有限公司
申请日： 2021-06-24 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： C08G77/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种含磷的梯形聚硅氧烷及其制备方法，本发明所提供的一种含磷的梯形聚硅氧烷，其梯形聚硅氧烷的侧基、桥基和/或封端官能基上具有9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物(DOPO)衍生物结构片段；本发明利用9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物衍生物的磷氢键与含有碳碳双键的梯形聚硅氧烷发生加成反应得到一种新型含磷梯形聚硅氧烷化合物；本发明的含磷的梯形聚硅氧烷兼具磷和硅两种具有阻燃性能的元素，通过调节梯形聚硅氧烷片段的结构以及DOPO衍生物片段适用于不同的高分子材料，提高其阻燃性能。
一种梯形聚硅氧烷及其制备方法应用

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