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[发明专利]奥希替尼中间体的制备方法-CN202310058042.X在审
发明人：褚定军;谢晓强;张德法;金明亮 -专利权人：奥锐特药业股份有限公司
申请日： 2023-01-19 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07D403/04 文献下载
摘要：本发明公开了奥希替尼中间体1‑甲基‑3‑(2‑氯‑4‑嘧啶基)吲哚及其衍生物的制备方法，该制备方法包括将2,4‑二氯嘧啶及其衍生物与1‑甲基吲哚及其衍生物，在三氟甲磺酸金属盐的存在下进行偶联反应，得到1‑甲基‑3‑(2‑氯‑4‑嘧啶基)吲哚及其衍生物，所述三氟甲磺酸金属盐选自三氟甲磺酸锌、三氟甲磺酸镍、三氟甲磺酸钪、三氟甲磺酸铜、三氟甲磺酸铁、三氟甲磺酸铝、三氟甲磺酸锰、三氟甲磺酸钴、三氟甲磺酸钐、三氟甲磺酸铈、三氟甲磺酸铟、三氟甲磺酸钇、三氟甲磺酸铪、三氟甲磺酸钬、三氟甲磺酸镧、三氟甲磺酸镨、三氟甲磺酸钕、三氟甲磺酸镥、三氟甲磺酸钆、三氟甲磺酸铕、三氟甲磺酸铒，或其组合。
奥希替尼中间体制备方法

[发明专利]一种甲磺酸中甲磺酸烷基酯与甲磺酰氯含量的GC/FID测定方法-CN202011480629.2在审
发明人：石利平;陈本顺;叶金星;李大伟;徐春涛;马骧;刘晶;钱若灿;汝彬彬;张闯;占继田;陆梦云 -专利权人：江苏阿尔法药业有限公司
申请日： 2020-12-16 - 公布日： 2021-03-16 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲磺酸（MsOH）中甲磺酸烷基酯与甲磺酰氯含量的GC/FID测定方法，即甲磺酸甲酯（MMS），甲磺酸乙酯（EMS），甲磺酸异丙酯（IMS）和甲基磺酰氯（MsCl），其特征在于：将甲磺酸经过水与二氯甲烷萃取，分层处理后，通过气相色谱和氢火焰离子检测器（GC/FID），采用内标法定量检测甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯，甲磺酸异丙酯和甲基磺酰氯的含量。本方法提供的检测方法，将甲磺酸甲酯MMS、甲磺酸乙酯EMS，甲磺酸异丙酯IMS和甲基磺酰氯MsCl合并在一个方法中检测，提高了检测效率，萃取方法简单有效，且灵敏度高，回收率好。
一种甲磺酸中甲磺酸烷基甲磺酰氯含量 gc fid 测定方法

[发明专利]一种三氟甲磺酸的制备方法-CN202111244917.2有效
发明人：姚刚;吴昊俣;田金金;郗少杰;王巍;郭君;张浩;倪珊珊;赵星;姜世楠 -专利权人：中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司
申请日： 2021-10-26 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07C309/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氟甲磺酸的制备方法，该方法为：将碱加入水中搅拌成悬浮液，然后在悬浮液中加入三氟甲磺酸三氟甲酯进行水解反应，水解反应后进行过滤去除固体杂质，得到澄清滤液；将得到的澄清滤液进行真空干燥，得到三氟甲磺酸盐；然后将得到的三氟甲磺酸盐与浓硫酸进行反应，反应后得到三氟甲磺酸粗品，将所述三氟甲磺酸粗品进行减压蒸馏，最终制得精品三氟甲磺酸。本发明中将三氟甲磺酸三氟甲酯转化为三氟甲磺酸的工艺方法，该方法能有效地将三氟甲磺酸三氟甲酯转化为具有经济价值的三氟甲磺酸产品。
一种三氟甲磺酸制备方法

[发明专利]一种气相色谱法测定安立生坦中甲磺酸烷基酯的方法-CN202210619370.8在审
发明人：黄乐群;纪慧敏;周磊;张芮;王磊 -专利权人：江苏嘉逸医药有限公司
申请日： 2022-06-02 - 公布日： 2022-08-12 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提出的是一种气相色谱法测定安立生坦中甲磺酸烷基酯的方法，首先配制待测安立生坦供试品溶液，再配制取甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯对照品溶液，分别注入气质色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中若有甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯被检出，按外标法以峰面积计算含量。本发明可有效分离并准确检测产品中的甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯等杂质，从而有效控制安立生坦的基因毒性杂质限度，对于安立生坦的质量控制有着不可或缺的意义。
一种色谱测定安立生坦中甲磺酸烷基方法

[发明专利]一种GC-MS检测氟伐替尼中甲磺酸酯类杂质的方法-CN202110534878.3在审
发明人：李雪;洪亚云;杨溦;傅谌成;曹亚明;邹春兰;张彦;刘强;雷皇书 -专利权人：重庆医药工业研究院有限责任公司;重庆药友制药有限责任公司
申请日： 2021-05-17 - 公布日： 2022-11-22 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种GC‑MS分离检测甲磺酸氟伐替尼中甲磺酸酯类基因毒性杂质的方法，包括以下步骤：1）将甲磺酸氟伐替尼供试品溶解于溶剂中，得到供试品溶液；2）将甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯、甲磺酸丙酯的对照品溶解于溶剂中，得到对照品溶液；3）采用GC‑MS法检测供试品溶液和对照品溶液，使用外标法计算得到甲磺酸氟伐替尼中甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯和甲磺酸丙酯的含量；本发明提供的检测方法专属性好、灵敏度高，杂质的峰形较佳，且该方法的系统适用性
一种 gc ms 检测氟伐替尼中甲磺酸酯类杂质方法

[发明专利]负载型催化剂及其制备方法-CN202111564410.5在审
发明人：钟晓锋;吴进;陈成 -专利权人：安庆莱霆光电科技有限公司
申请日： 2021-12-20 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： B01J31/06 文献下载
摘要：负载型催化剂包括：多芳基三维网状聚合物、负载于多芳基三维网状聚合物上的活性组分；活性组分包括AlX3、三氯化铁、三氯化铋、三氯化镓、三氟化硼、四氯化钛、四氯化锡、氯化锌、甲磺酸锌、甲磺酸铝、甲磺酸铋、甲磺酸钪、三氟甲磺酸锌、三氟甲磺酸铝、三氟甲磺酸铋、三氟甲磺酸钪、三氧化二铁中的至少一种，其中，X包括氯、溴、碘、甲磺酸根或者三氟甲磺酸根。
负载催化剂及其制备方法

[发明专利]取代三唑化合物的合成方法-CN201310624234.9无效
发明人：王恒山 -专利权人：广西师范大学
申请日： 2013-11-28 - 公布日： 2014-03-05 - 主分类号： C07D249/06 文献下载
摘要：该方法主要包括以下步骤：在稀土金属催化剂存在条件下，由硝基烯和有机叠氮在有机溶剂中，80～110℃回流反应，制得目标物粗品；其中，所述的稀土金属催化剂为三氟甲磺酸铈、三氟甲磺酸钐、三氟甲磺酸铕、三氟甲磺酸镱、三氟甲磺酸镨、三氟甲磺酸镧、三氟甲磺酸钕、三氟甲磺酸铒或三氟甲磺酸镝。
取代化合物合成方法

[发明专利]芳酮、α-羟基酮及α-胺基酮的制备方法-CN202111564404.X在审
发明人：钟晓锋;吴进;陈成 -专利权人：安庆莱霆光电科技有限公司
申请日： 2021-12-20 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07C45/46 文献下载
摘要：催化剂包括：多芳基三维网状聚合物、负载于多芳基三维网状聚合物上的活性组分；活性组分包括AlX3、三氯化铁、三氯化铋、三氯化镓、三氟化硼、四氯化钛、四氯化锡、氯化锌、甲磺酸锌、甲磺酸铝、甲磺酸铋、甲磺酸钪、三氟甲磺酸锌、三氟甲磺酸铝、三氟甲磺酸铋、三氟甲磺酸钪、三氧化二铁中的至少一种，其中，X包括氯、溴、碘、甲磺酸根或者三氟甲磺酸根。
芳酮羟基胺基制备方法

[发明专利]衍生化HPLC-UV法测定甲磺酸中甲磺酸酯的方法-CN201710499848.7有效
发明人：郑枫;柳文媛;周洁;冯锋 -专利权人：中国药科大学
申请日： 2017-06-27 - 公布日： 2020-04-07 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种衍生化HPLC‑UV法测定甲磺酸中甲磺酸酯的方法，该方法使用二硫代氨基甲酸盐类衍生化试剂对甲磺酸酯衍生化后生成在紫外光区有较强吸收的产物；衍生化反应液作为进样样品，基于反相高效液相色谱法的原理在紫外光区分离并测定甲磺酸酯的衍生化产物，从而实现对甲磺酸酯的定性或定量检测。本发明基于甲磺酸酯与二硫代氨基甲酸盐类衍生化试剂反应后生成产物具有紫外吸收特性，建立了一种简单、通用的衍生化HPLC‑UV法测定甲磺酸中甲磺酸酯的方法。方法学验证的结果显示该方法专属性和灵敏度良好。
衍生 hplc uv 测定甲磺酸中甲磺酸酯方法

[发明专利]制造甲磺酸的方法-CN201880035731.6有效
发明人： J·施皮尔曼;M·泽林格;J·沃特曼;F·博格迈尔 -专利权人：巴斯夫欧洲公司
申请日： 2018-05-23 - 公布日： 2022-10-25 - 主分类号： C07C303/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种通过使自由基引发剂组合物与甲烷和三氧化硫反应而制造甲磺酸的方法，包括下列步骤：(a)通过使过氧化氢水溶液与组分甲磺酸和甲磺酸酐反应而制备所述引发剂组合物，和(b)使来自步骤(a)的引发剂组合物与三氧化硫和甲烷反应而形成甲磺酸本发明进一步涉及甲磺酸酐(MSA酸酐)在所述方法中的用途以及由所述方法制造的甲磺酸。
制造甲磺酸方法

[发明专利]一种依普罗沙坦甲磺酸盐的制备方法-CN200980107809.1有效
发明人：黄想亮 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2009-07-20 - 公布日： 2011-01-26 - 主分类号： C07D409/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种依普罗沙坦甲磺酸盐的制备方法：将依普罗沙坦溶解或悬浮于冰乙酸中，加入甲磺酸后搅拌得到依普罗沙坦甲磺酸盐的冰乙酸溶液，继续搅拌析出固体后过滤得到依普罗沙坦甲磺酸盐固体，或采用浓缩冰乙酸至干得到依普罗沙坦甲磺酸盐固体，或在冰乙酸中滴加有机酯类溶剂搅拌析晶后分离得到依普罗沙坦甲磺酸盐固体。
一种普罗沙坦甲磺酸盐制备方法

[发明专利]一种三氟甲磺酸酐制备工艺-CN202010672255.8在审
发明人：陈红斌;祝金玲;黄素玉 -专利权人：江西国化实业有限公司
申请日： 2020-07-14 - 公布日： 2020-09-22 - 主分类号： C07C303/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氟甲磺酸酐制备工艺，所述制备工艺如下：原料准备：三氟甲磺酸、五氧化二磷；混合搅拌：在氮气保护下，向装有温度计、蒸馏装置、搅拌装置的干燥反应釜中依次加入五氧化二磷和三氟甲磺酸，常温常压下进行搅拌；粗品制备：减压蒸馏，得到三氟甲磺酸酐粗品；提纯：在氮气保护下，将三氟甲磺酸酐粗品置于烧瓶中，连接好蒸馏装置，抽真空，加热减压蒸馏，得到精制的三氟甲磺酸酐；本发明的有益效果是：采用三氟甲磺酸、五氧化二磷为原料，并使得三氟甲磺酸的用量为五氧化二磷的1.0‑1.8倍，通过混合搅拌和蒸馏提纯的制备工艺，得到高纯度的三氟甲磺酸酐，简化了制备工艺，降低了制备的耗时，提高了制备的效率以及整体收率。
一种三氟甲磺酸酐制备工艺

[发明专利]一种高纯度结晶的制备方法-CN202010735709.1在审
发明人：何训贵;袁明勇;张恒彬;周岩锋;王元 -专利权人：药源药物化学（上海）有限公司
申请日： 2020-07-28 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： C07D215/48 文献下载
摘要：本发明提供一种高纯度结晶的制备方法，具体涉及甲磺酸仑伐替尼结晶C的制备方法，其包括以下步骤：1)将仑伐替尼游离碱溶解于良溶剂中得到仑伐替尼游离碱的溶液；2)将步骤1)的溶液澄清过滤后加入甲磺酸和不良溶剂I或甲磺酸在不良溶剂I中的溶液，进行成盐反应得到甲磺酸仑伐替尼粗品；3)将得到的甲磺酸仑伐替尼粗品置于不良溶剂II中，打浆，得到甲磺酸仑伐替尼结晶C，其中，得到的甲磺酸仑伐替尼结晶C的纯度不低于99.5根据本方面的甲磺酸仑伐替尼结晶C的制备方法制备的甲磺酸仑伐替尼结晶C的纯度更高，其中的杂质A和杂质B的含量得到了很大程度的降低。
一种纯度结晶制备方法

[发明专利]环丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐的合成方法-CN201611120910.9有效
发明人：刘海涛;杨欣;韩玉朝;茹庆科;何雷;夏俊义;郎恒元 -专利权人：河北桑迪亚医药技术有限责任公司
申请日： 2016-12-08 - 公布日： 2018-06-29 - 主分类号： C07C381/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种环丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐的合成方法，包括（a）以3‑卤‑1‑丙醇和三氟甲磺酸酐为原料合成3‑卤代丙基三氟甲磺酸酯，（b）3‑卤代丙基三氟甲磺酸酯和二苯硫醚反应合成3‑卤代丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐及（c）3‑卤代丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐与强碱反应合成环丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐。本发明环丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐的合成方法容易操作，反应条件温和，收率高，易于放大，且所制备的环丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐可用作新型硫叶立德试剂，用于以醛或酮为底物合成四元环酮的过程中，其活性与常用的传统硫叶立德试剂
二苯基三氟甲磺酸盐环丙基卤代丙基合成硫叶立德试剂三氟甲磺酸酯反应合成三氟甲磺酸酐强碱四氟硼酸盐丙醇二苯硫醚反应条件原料合成底物环酮可用收率制备放大应用

[发明专利]一种甲磺酸帕珠沙星注射液组合物及其制备方法-CN201510821109.6有效
发明人：夏彤;郭超;许峰;张电追;侯磊;张云升 -专利权人：河北智同生物制药股份有限公司
申请日： 2015-11-24 - 公布日： 2019-09-13 - 主分类号： A61K9/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种甲磺酸帕珠沙星注射液组合物及其制备方法。本发明的甲磺酸帕珠沙星注射液组合物由甲磺酸帕珠沙星、甲磺酸、琥珀酸、氯化钠等组成。本发明的甲磺酸帕珠沙星注射液组合物具有稳定性高、有关物质含量低、适合工业化生产等特点。
一种甲磺酸帕珠沙星注射液组合及其制备方法

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