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- [发明专利]一种4,6-二氯-5-(1,3-二氧戊环-2-基)-2-甲基嘧啶的制备方法-CN202210887462.4在审
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崔宁宁;吴冬冬;庞静
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山东百启生物医药有限公司
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2022-07-26
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2022-09-16
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C07D405/04
- 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种4,6‑二氯‑5‑(1,3‑二氧戊环‑2‑基)‑2‑甲基嘧啶的制备方法。本发明以乙氧基甲叉丙二酸二乙酯为原料，在对甲苯磺酸作用下与乙二醇形成缩醛，然后依次与盐酸乙脒和三氯氧磷反应，形成4,6‑二氯‑5‑(1,3‑二氧戊环‑2‑基)‑2‑甲基嘧啶。本发明为4,6‑二氯‑5‑(1,3‑二氧戊环‑2‑基)‑2‑甲基嘧啶的合成提供了一种新的路线，可以高收率、低成本的合成4,6‑二氯‑5‑(1,3‑二氧戊环‑2‑基)‑2‑甲基嘧啶，简化了后处理操作和纯化方法
- 一种二氧甲基嘧啶制备方法
- [发明专利]磺胺多辛的制备方法-CN201110285789.6有效
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李涛
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常熟市金申医化制品有限责任公司
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2011-09-23
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2012-01-11
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C07D239/34
- 环合反应为：先向反应锅中投入甲醇钠溶液，接着依次加入甲酰胺和甲氧基丙二酸甲乙酯，保温，回收甲醇，冷却结晶，离心甩干，出料烘干，得到5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶二钠；氯化反应为：先将氧氯化磷投入反应釜中加热，再将5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶二钠加入到反应釜中反应，减压回收氧氯化磷至料干，冷却，加入三氯乙烯搅拌均匀后引入水解锅水解，待静置分层后收集三氯乙烯层，中和反应，控制pH值，洗涤，分去水层，回收三氯乙烯，放出结晶，得到5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶。
- 磺胺制备方法
- [发明专利]一种氨基甲酰基胍核苷的制备方法-CN202111055309.7有效
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孙刚;孙宏伟;张玉芬;张立山
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无锡桑格尔生物科技有限公司
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2021-09-09
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2023-03-21
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C07H15/12
- 本发明公开了一种氨基甲酰基胍核苷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(a)将5‑氮杂胞嘧啶核苷与1,3‑二氯‑1,1,3,3‑四异丙基二甲硅氧醚进行缩合反应，得到产物1；(b)将产物1与氨水进行水解反应，得到产物2；(c)将产物2进行脱硅处理，得到所述氨基甲酰基胍核苷；本发明制备方法通过5‑氮杂胞嘧啶核苷与1,3‑二氯‑1,1,3,3‑四异丙基二甲硅氧醚进行缩合反应，生成硅醚化的中间体，再进行氨水水解，脱硅处理，得到氨基甲酰基胍核苷；由于5‑氮杂胞嘧啶核苷的3’‑O和5’‑O被硅醚化保护，避免了呋喃糖变构成为吡喃糖的副反应，减少了吡喃糖结构的杂质生成，利于目标产物的分离提纯；此外，通过重结晶处理后能够进一步提高产物
- 一种氨基甲酰基胍核苷制备方法
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