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- [发明专利]甲基硫菌灵的合成方法-CN202010587688.3有效
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顾思雨;张贤振;蒋磊;李昕
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江苏蓝丰生物化工股份有限公司
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2020-06-24
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2022-05-20
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C07C335/28
- 本发明属于农药合成技术领域，具体涉及一种甲基硫菌灵的合成方法。本发明提供的甲基硫菌灵的合成方法，将异硫氰基甲酸甲酯的丙酮溶液滴加至邻苯二胺的丙酮‑乙腈溶液中，保温反应，然后降温析晶，得到甲基硫菌灵晶体，少量异硫氰基甲酸甲酯与大量邻苯二胺接触，增加了异硫氰基甲酸甲酯与邻苯二胺的接触面积，避免了常规将邻苯二胺滴加至异硫氰基甲酸甲酯中分子接触不均匀的问题，使得反应过程更加可控，不会存在冲料现象；丙酮和乙腈为强极性溶剂，将邻苯二胺溶解在丙酮‑乙腈混合溶剂中，并控制丙酮和乙腈的体积比为100:(11～15)，改善了邻苯二胺溶解度，增加了异硫氰基甲酸甲酯与邻苯二胺接触时间，反应更加完全，提高了产能。
- 甲基硫菌灵合成方法
- [发明专利]2－氨基－5－羟基苯丙酮的制备方法-CN200810042940.1无效
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陈芬儿;熊小东
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复旦大学
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2008-09-12
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2009-02-11
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C07C225/22
- 本发明涉及一种喜树碱类药物合成有关的中间体2－氨基－5－羟基苯丙酮(I)的制备方法，依序如下述步骤：第一，在无机碱存在下，2－硝基－5－羟基苯甲醛(II)与甲基化试剂在溶剂中进行O－甲基化反应制得2－硝基－5－甲氧基苯甲醛(III)；第二，化合物(III)与盐酸羟胺经二步法或一步法制得2－硝基－5－甲氧基苯甲腈(V)；第三，在钯催化剂的催化下，化合物(V)在有机溶剂中进行氢化反应制得2－氨基－5－甲氧基苯甲腈(VI)；第四，在惰性气体保护下，化合物(VI)与格式反应试剂在有机溶剂中进行格氏反应制得2－氨基－5－甲氧基苯丙酮(VII)；第五，化合物(VII)与脱甲基化试剂进行脱甲基化反应制得2－氨基－5－羟基苯丙酮
- 氨基羟基丙酮制备方法
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