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[发明专利]一种同时检测盐酸氨酮戊酸中间体及5种杂质的方法-CN202310549626.7在审
发明人：薛海鹏;陶述勤;李黎 -专利权人：湖南先施制药有限公司
申请日： 2023-05-16 - 公布日： 2023-08-04 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本申请涉及一种同时检测盐酸氨酮戊酸中间体及5种杂质的方法，属于药物分析技术领域。该检测方法为气相色谱法，所述盐酸氨酮戊酸中间体为5‑(1,3‑二氧代异吲哚啉‑2‑基)‑4‑酮戊酸甲酯，所述杂质为乙酰丙酸甲酯、5‑溴‑4‑酮‑戊酸甲酯、3‑溴‑4‑酮‑戊酸甲酯、3,5‑二溴‑4‑酮‑戊酸甲酯、邻苯二甲酸酰亚胺钾盐。
一种同时检测盐酸戊酸中间体杂质方法

[发明专利]一种制备阿利克仑中间体侧链（S）-2-溴代异戊酸甲酯的方法-CN201310267385.3在审
发明人：赵月楠;闫起强;马苏峰;王进敏 -专利权人：北京万全德众医药生物技术有限公司
申请日： 2013-06-30 - 公布日： 2013-10-16 - 主分类号： C07C69/63 文献下载
摘要：本发明属于药物化学领域，涉及制备阿利克仑中间体侧链（S）-2-溴代异戊酸甲酯的方法，包括以下步骤：异丙基丙二酸二甲酯在碱的存在下水解成酸，分离出的异丙基丙二酸在甲醛溶液中与二乙胺反应成异丙基丙烯酸，后者再与溴化氢有机酸溶液反应得到2-溴代异戊酸，后者通过拆分剂成盐解盐得到（S）-2-溴代异戊酸，再经过酯化得到（S）-2-溴代异戊酸甲酯。
一种制备阿利克仑中间体溴代异戊酸方法

[发明专利]一种2-R1-CN202110336630.6在审
发明人：魏正华;韦建国;顾玉仅;景涛 -专利权人：上海青平药业有限公司
申请日： 2021-03-29 - 公布日： 2021-07-23 - 主分类号： C07C51/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑R1戊酸的制备方法，包括如下步骤：步骤一，以氰乙酸甲酯为起始物料，加入溴丙烷，甲醇钠催化反应，纯化后得到2‑氰基戊酸甲酯；步骤二，2‑氰基戊酸甲酯在碘代烷烃和甲醇钠催化下反应，后处理后得到2‑氰基‑2‑R1戊酸甲酯；步骤三，2‑氰基‑2‑R1戊酸甲酯在硫酸水溶液中，120～160℃条件下反应15～40小时，得到2‑R1戊酸和2‑R1戊酸甲酯混合物；步骤四，上述混合物使用氢氧化钠水溶液水解得到2‑R1戊酸钠和甲醇，然后使用无机酸酸化得到2‑R1戊酸。本发明开发了关键中间体2‑氰基戊酸甲酯的纯化工艺，工艺流程简单。
一种 base sub

[发明专利]一种7-苯基-6-庚炔酸的制备方法及其反应物5-溴戊酸钠的制备方法-CN200910196951.X有效
发明人：洪道送;刘新科;伍小唐 -专利权人：台州市华南医化有限公司
申请日： 2009-10-10 - 公布日： 2011-05-04 - 主分类号： C07C57/42 文献下载
摘要：一种7-苯基-6-庚炔酸的制备方法，其特征在于，将NaH或KH用DMSO或含有DMSO的溶剂处理，得到DMSO的钠/钾盐，加入苯乙炔，得到苯乙炔钠/钾悬浮液；向所述悬浮液加入5-溴戊酸或5-溴戊酸钠，生成一种制备7-苯基-6-庚炔酸的反应物5-溴戊酸钠的制备方法，其特征在于，将异辛酸钠的乙酸甲酯溶液于搅拌下冰水冷却至0～5℃，分批加入5-溴戊酸，搅拌5～20min析出大量白色固体，过滤抽干，乙酸甲酯淋洗，真空干燥得5-溴戊酸钠。
一种苯基庚炔制备方法及其反应物戊酸

[发明专利]一种黄藤素的合成方法-CN201810458891.3在审
发明人：胡昆;吴冬冬;任杰 -专利权人：常州大学
申请日： 2018-05-15 - 公布日： 2018-09-04 - 主分类号： C07D455/03 文献下载
摘要：本发明以邻香草醛(11)为起始原料，经酰化反应生成2‑乙酰氧基‑3‑甲氧基苯甲醛(12)，经溴代、水解反应生成2‑羟基‑6‑溴‑3‑甲氧基苯甲醛(13)，经甲基化反应生成6‑溴‑2,3‑二甲氧基苯甲醛(14)，经缩合反应生成2‑(6‑溴‑2,3‑二甲氧基苯基)‑1,3‑二氧戊环(15)；再以3,4‑二甲氧基苯乙酸(21)为原料，经还原反应生成3,4‑二甲氧基苯乙醇(22)，经酰化反应生成3,4‑二甲氧基新戊酸苯乙酯(23)，经酰化反应生成2‑乙氧基‑3,4‑二甲氧基新戊酸苯乙酯(24)，中间体(15)和(24)经偶联、环化两步反应制备目标产物黄藤素。
酰化反应甲氧基苯甲醛黄藤素甲氧基新戊酸苯乙二甲氧基苯甲醛二甲氧基苯乙酸二甲氧基苯基制备目标产物二甲氧基苯甲基化反应二氧戊环还原反应两步反应邻香草醛起始原料水解反应缩合反应乙酰氧基乙氧基乙醇环化偶联溴代羟基合成

[发明专利]一种高效合成5-（4-甲基苯基）戊酸甲酯的方法-CN201811487821.7在审
发明人：陆茜;肖新强;崔晓展 -专利权人：山东凌凯药业有限公司
申请日： 2018-12-06 - 公布日： 2019-02-15 - 主分类号： C07C67/343 文献下载
摘要：本发明公开了一种高效合成5‑(4‑甲基苯基)戊酸甲酯的方法，具体包括以下合成步骤：步骤1，首先将化合物A与锌粉、氯化锂和TMSCl反应，得到化合物B；步骤2，化合物B和化合物C在PdCl₂和Xphos的催化下，得到化合物D；采用廉价5‑溴戊酸甲酯做原料，先合成具有反应活性的有机锌试剂，在PdCl₂和Xphos催化下高效的与对溴甲苯反应得到5‑(4‑甲基苯基)戊酸甲酯，收率高达88％，大大提高了反应的效率，且本方法工艺简洁、原料廉价易得、操作简便、极适合于工业化大生产，具有十分广泛的工业化应用前景和市场价值。
甲基苯基甲酯戊酸高效合成化合物B 催化工业化大生产工业化应用有机锌试剂溴戊酸甲酯对溴甲苯反应活性合成步骤氯化锂收率锌粉合成

[发明专利]纯的5－甲酰戊酸酯的连续制备-CN96197373.0无效
发明人： G·阿哈梅尔;M·罗佩尔 -专利权人： BASF公司
申请日： 1996-07-26 - 公布日： 2002-02-06 - 主分类号： C07C67/54 文献下载
摘要：以产量不低于90％制备5－甲酰戊酸酯的方法，该方法是通过将含有5－甲酰戊酸酯与3－或4－甲酰戊酸酯或3－和4－甲酰戊酸酯混合物的甲酰戊酸酯混合物进行蒸馏而完成的，其中各甲酰戊酸酯中的酯基是相同的，该方法包括将3－或4－甲酰戊酸酯及其混合物在一个蒸馏塔中自5－甲酰戊酸酯中分离出来，条件是压力在2—100mbar的范围内，而温度不高于150℃（作为塔底温度测量），并且所用相应的酯为甲酯和乙酯，5－甲酰戊酸酯的纯度不低于98％，作为杂质的4－甲酰戊酸酯其含量不超过100ppm。
戊酸连续制备

[发明专利]一种丹参素特戊酸甲酯衍生物及其制备方法-CN202111660991.2在审
发明人：巫鑫;廖红波;崔燎;缪辉来;陈图刚;陈灿;邢星星;张志鹏;仪汶鑫;林冬玲 -专利权人：广东医科大学附属第二医院
申请日： 2021-12-30 - 公布日： 2022-04-26 - 主分类号： C07C69/732 文献下载
摘要：本发明涉及药物化学技术领域，具体公开了一种丹参素特戊酸甲酯衍生物。所述的丹参素特戊酸甲酯衍生物，其具有式Ⅰ所示的结构。所述的丹参素特戊酸甲酯衍生物的制备方法，其具体包含如下步骤：将丹参素钠溶于有机溶剂中，然后加入特戊酸氯甲酯以及缚酸剂，在惰性气体保护下，于40～60℃下进行反应，反应结束后即得所述的丹参素特戊酸甲酯衍生物研究表明，采用特戊酸氯甲酯修饰丹参素制备得到的丹参素特戊酸甲酯衍生物，其可以大幅提高丹参素的生物利用度。
一种丹参戊酸衍生物及其制备方法

[发明专利]一种丙戊酸钠的生产工艺-CN201910780972.X在审
发明人：林凡友;聂昌盛;林业翔;王丽娟 -专利权人：仁和堂药业有限公司
申请日： 2019-08-23 - 公布日： 2019-12-13 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明公开一种丙戊酸钠的生产工艺，其生产工艺为：投料配比：正溴丙烷2100kg、四丁基溴化铵、18.6kg、乙酰乙酸甲酯420kg和碳酸钾1080kg；烷基化得二丙物；脱酰得脱酰物；碱解得粗丙戊酸；成盐
脱酰生产工艺四丁基溴化铵乙酰乙酸甲酯丙戊酸钠投料配比正溴丙烷丙戊酸碳酸钾成盐碱解生产成本浓缩入库检验

[发明专利]一种合成溴丁酮的方法-CN201310395732.0无效
发明人：杨廷全;王化松;王治平;刘金文;杨芳;宋艳民 -专利权人：天津全和诚科技有限责任公司
申请日： 2013-09-03 - 公布日： 2013-12-18 - 主分类号： C07C49/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种新的合成溴丁酮的方法，以3-氧代戊酸甲酯为起始原料，经过氯代、脱脂反应后得到关键中间体，收率大于70%，然后溴代得到溴丁酮，总收率大于50%。其可以克服溴丁酮在放大生产上的种种不利因素，并且具有原料低廉、路线短、无危险试剂的使用、收率高等特点，使得该产品能够进行规模化生成，且价格低廉，便于推广。
一种合成丁酮方法

[发明专利]一种制备光学纯（S）-5-（4-氟苯基）-5-羟基戊酸甲酯的生物酶拆分法-CN201210039374.5有效
发明人：夏仕文;林晖;陈永正;方国兰;陈义文;徐红梅 -专利权人：重庆惠健生物科技有限公司
申请日： 2012-02-21 - 公布日： 2012-07-25 - 主分类号： C12P41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备光学纯（S）-5-（4-氟苯基）-5-羟基戊酸甲酯的生物酶拆分方法。该方法由对氟苯甲酰丁酸通过甲酯化、化学还原合成（RS）-5-（4-氟苯基）-5-羟基戊酸甲酯，然后利用固定化脂肪酶对映选择性拆分得到对映纯（S）-5-（4-氟苯基）-5-羟基戊酸甲酯和（R）-5-（4-氟苯基）-5-乙酰氧基戊酸甲酯。本发明还同时提供了（R）-5-（4-氟苯基）-5-乙酰氧基戊酸甲酯通过水解、氧化，消旋为对氟苯甲酰丁酸的方法，使副产品得到循环利用。本发明提供的方法具有成本低廉、产品收率和光学纯度高，环境友好的特点，适合光学纯（S）-5-（4-氟苯基）-5-羟基戊酸甲酯的工业生产。
一种制备光学苯基羟基戊酸生物酶拆分

[发明专利]一种5‑溴戊酸的制备方法-CN201610039760.2有效
发明人：易章国;李德宝 -专利权人：湖北相和精密化学有限公司
申请日： 2016-01-21 - 公布日： 2017-12-08 - 主分类号： C07C51/363 文献下载
摘要：本发明涉及一种5‑溴戊酸的制备方法，具体方法是5‑氯‑3‑戊烯酸酯经过水解反应、氢化反应和溴代反应三步制得，所述5‑氯‑3‑戊烯酸酯为5‑氯‑3‑戊烯酸甲酯、5‑氯‑3‑戊烯酸乙酯、5‑氯‑3‑戊烯酸丙酯、5‑氯‑3‑戊烯酸丁酯之中的一种或多种。
一种戊酸制备方法

[发明专利]用于生物合成化合物的方法、试剂和细胞-CN201580043260.X在审
发明人： A.L.博特斯;A.V.E.康拉迪;R.哈杜什 -专利权人：英威达技术有限责任公司
申请日： 2015-06-16 - 公布日： 2017-05-31 - 主分类号： C12P7/42 文献下载
摘要：本文献描述了使用脂肪酸O‑甲基转移酶，醇O‑乙酰转移酶，和单加氧酶的一种或多种产生5‑羟基戊酸甲酯和戊酸戊酯的生化途径，以及表达此类外源酶的一种或多种的重组宿主。可将5‑羟基戊酸甲酯和戊酸戊酯酶促转化为戊二酸，5‑氨基戊酸，5‑羟基戊酸，尸胺，或1,5‑戊二醇。
用于生物合成化合物方法试剂细胞

[发明专利]一种由γ-戊内酯制备4-甲氧基戊酸甲酯的方法-CN201410514363.7有效
发明人：曾宪海;李铮;蒋叶涛;孙勇;林鹿 -专利权人：厦门大学
申请日： 2014-09-29 - 公布日： 2015-02-11 - 主分类号： C07C67/03 文献下载
摘要：一种由γ-戊内酯制备4-甲氧基戊酸甲酯的方法，涉及4-甲氧基戊酸甲酯。提供低成本、环境友好的一种由γ-戊内酯制备4-甲氧基戊酸甲酯的方法。在γ-戊内酯和甲醇混合溶液中加入催化剂氢交换超稳Y型分子筛和CaCO₃，在惰性气体气氛下反应，得固液混合物；②将步骤①所得固液混合物经减压抽滤，再将得到的混合液减压蒸馏，即得4-甲氧基戊酸甲酯首次利用氢交换超稳Y型分子筛-CaCO₃协同催化γ-戊内酯与甲醇高产率合成了4-甲氧基戊酸甲酯，为生物质合成高附加值化学品提供了一条全新的途径。
一种内酯制备甲氧基戊酸方法

[发明专利]一种脂肪酶在拆分外消旋2-溴代异戊酸乙酯中的应用-CN201910217266.4有效
发明人：郑建永;吴鹏;汪钊;章银军;张梦婕 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2019-03-21 - 公布日： 2020-12-25 - 主分类号： C12P7/62 文献下载
摘要：本发明提供了一种脂肪酶在拆分2‑溴代异戊酸乙酯中的应用，所述脂肪酶的氨基酸序列如SEQ ID NO.1所示，其编码基因如SEQ ID NO.2所示。本发明脂肪酶基因可与表达载体连接构建得到含该基因的胞内表达重组质粒，再转化至大肠杆菌菌株中，获得重组大肠杆菌；该重组大肠杆菌经细胞破碎，分离纯化获得重组脂肪酶；该重组脂肪酶具有催化拆分外消旋2‑溴代异戊酸乙酯的能力，可以得到产物(R)‑2‑溴代异戊酸乙酯，对映体过量值99％和转化率达到50.8％，产物(R)‑2‑溴代异戊酸乙酯的质量收率达到96.4％，而且拆分效率高。
一种脂肪酶拆分外消旋溴代异戊酸中的应用

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