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[发明专利]纯度大于90%的三季戊四醇生产方法-CN202010942607.7有效
发明人：全宏冬;刘泉;叶陆仟;彭枝忠;李权;陈光洪;张岩松;李鸿雁 -专利权人：赤峰瑞阳化工有限公司
申请日： 2020-09-09 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07C41/01 文献下载
摘要：本发明公开了纯度大于90％的三季戊四醇生产方法，其包括如下步骤：(1)缩合反应制备缩合液；(2)缩合液结晶制备结晶液；(3)结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇粗品滤饼；(4)三季戊四醇粗品滤饼精制得到重结晶液；(5)三季戊四醇重结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇湿料；(6)三季戊四醇湿料干燥得到纯度大于90％的成品三季戊四醇；本发明工艺能够将三季戊四醇从工业季戊四醇中提取出来，生产出质量百分含量达到90％的三季戊四醇，三季戊四醇产品收率达到90％以上，实现三季戊四醇的规模化生产。
纯度大于 90 三季戊四醇生产方法

[发明专利]一种75％级三季戊四醇的生产方法-CN201811504630.7在审
发明人：龚喜;翁自飞;董德昌 -专利权人：安徽金禾实业股份有限公司
申请日： 2018-12-10 - 公布日： 2019-02-22 - 主分类号： C07C41/01 文献下载
摘要：本发明涉及一种75％级三季戊四醇的生产方法，它是在现有季戊四醇生产基础上副产65%级三季戊四醇，利用三季戊四醇在酸性溶液中溶解度不同情况下，将65%级三季戊四醇进行溶解、脱色、结晶、过滤后得到75%级三季戊四醇湿料，将湿料进行干燥后得到成品中三季戊四醇在75.三季戊四醇纯度高，灰分低色度低，而且酸性溶液进行循环使用达到环保节能目的。
三季戊四醇酸性溶液湿料环保节能季戊四醇生产基础脱色低色度溶解度副产过滤溶解生产

[发明专利]一种季戊四醇三丙烯酸酯的制备方法-CN201610120528.1在审
发明人：吴孝兰;柯德宏;张东;臧云骏;凌芳 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2016-03-03 - 公布日： 2016-06-15 - 主分类号： C07C67/14 文献下载
摘要：本发明属于化合物合成技术领域，具体涉及一种季戊四醇三丙烯酸酯的制备方法，其包括以下步骤：(1)将季戊四醇与氢氧化钠溶于有机溶剂中，通过加热回流带水制成季戊四醇三钠盐；(2)将季戊四醇三钠盐冷却，加入阻聚剂，然后滴加丙烯酰氯溶液，继续回流处理；(3)所得有机相经洗涤干燥即得季戊四醇三丙烯酸酯。本发明中的季戊四醇三丙烯酸酯的制备方法，可以定量合成季戊四醇三丙烯酸酯，合成的季戊四醇三丙烯酸酯纯度高，收率高，操作简单，反应易于控制，工艺可靠。
一种季戊四醇三丙烯酸酯制备方法

[发明专利]一种季戊四醇三烯丙基醚的制备方法-CN202010090158.8有效
发明人：徐辑亮;韩晖;毛冲;陈宏佳 -专利权人：珠海市赛纬电子材料股份有限公司
申请日： 2020-02-13 - 公布日： 2022-12-20 - 主分类号： C07C43/178 文献下载
摘要：本发明提供一种季戊四醇三烯丙基醚的制备方法，具体涉及涉及季戊四醇三烯丙基醚的合成技术领域，其特征在于，包括以下步骤：S1:常压条件下，将季戊四醇、季戊四醇三烯丙基醚、四丁基溴化铵、氢氧化钠50％水溶液投入搅拌反应釜，升温使季戊四醇溶解成液体；S2:滴氯丙烯，保持氯丙烯和水蒸出，冷凝后氯丙烯和水分层，氯丙烯回到搅拌反应釜；S3:反应结束后加水，降温静置分层，上层有机相减压蒸馏得产品季戊四醇三烯丙基醚。本发明提供的季戊四醇三烯丙基醚制备方法，采用季戊四醇三烯丙基醚作为合成时的溶剂，优化去除现有工艺惰性溶剂的加入，无需惰性溶剂的精馏回用或环保处理措施，避免水做溶剂的高压操作，使反应有利于生成季戊四醇三烯丙基醚
一种季戊四醇三烯丙基制备方法

[发明专利]进一步提纯三季戊四醇的生产工艺-CN201910235189.5在审
发明人：王永军 -专利权人：濮阳市永安化工有限公司
申请日： 2019-03-27 - 公布日： 2019-06-21 - 主分类号： C07C41/34 文献下载
摘要：本发明涉及一种进一步提纯三季戊四醇的生产工艺，其包括以下步骤：步骤一：将三季戊四醇粗品加入溶剂釜内；步骤二：向溶剂釜内加入有机溶剂将三季戊四醇粗品溶解；步骤三：分离出缩醛类、醇类、甲酸盐类；步骤四：干燥本发明将生产的色号高、灰分高的三季戊四醇加入有机溶剂中，三季戊四醇在有机溶剂中溶解，而缩醛类、醇类、甲酸盐类不溶解，利用它们在溶剂中不同的溶解性，从而将三季戊四醇中提取出来，提高了产品的纯度，降低了产品的灰分和色号，实现了三季戊四醇质量的整体改善。
三季戊四醇有机溶剂甲酸盐类溶剂釜提纯醇类缩醛生产工艺溶解粗品溶解溶剂粗品生产

[发明专利]一种含溴季戊四醇磷酸酯阻燃剂及其制备方法-CN201010255576.4有效
发明人：彭治汉;丁文科;周易;王华平 -专利权人：东华大学
申请日： 2010-08-17 - 公布日： 2010-12-22 - 主分类号： C08K5/527 文献下载
摘要：本发明涉及一种含溴季戊四醇磷酸酯阻燃剂及其制备方法，本发明的一种含溴季戊四醇膦酸酯阻燃剂，是季戊四醇双螺环磷酰双三溴新戊醇酯。本发明的一种新型含溴季戊四醇磷酸酯的制备方法，共分两步完成，第一步先用季戊四醇与三氯氧磷反应生成中间体季戊四醇双螺环双磷酰氯，第二步以季铵盐阳离子型离子液体为溶剂和催化剂，将季戊四醇双螺环磷酰氯与三溴新戊醇反应生成季戊四醇双螺环磷酰双三溴新戊醇酯本发明公开了一种含溴季戊四醇磷酸酯阻燃剂合成新方法，同时以离子液体为溶剂提高了合成收率，分子结构设计中采用磷-溴协效阻燃技术，以提高阻燃剂对高分子材料的阻燃效率。
一种含溴季戊四醇磷酸酯阻燃及其制备方法

[发明专利]由单季戊四醇合成双季戊四醇的方法-CN201210334888.3无效
发明人：秦威;李俊秀 -专利权人：上海北凯实业有限公司
申请日： 2012-09-12 - 公布日： 2012-12-05 - 主分类号： C07C43/13 文献下载
摘要：本发明公开一种由单季戊四醇合成双季戊四醇的方法，以季戊四醇为原料，通过季戊四醇的酯化、分子间缩合、酯交换三步连续反应，制得双季戊四醇粗品。本发明所涉及的合成工艺对生产设备无特殊要求，反应原料廉价易得，反应过程简单，无需中间体分离，实现三步连续化反应合成双季戊四醇，此方法合成的双季戊四醇粗品经高效液相分析，双季戊四醇的合成收率高达40-50%，并且副产10-30%的三季戊四醇，经常规分离方法所得季戊四醇具有较高纯度，本发明具有良好的工业化生产前景。
单季戊四醇合成双季戊四醇方法

[发明专利]一种季戊四醇四异辛酸酯的制备方法-CN202110241180.2有效
发明人：张明;刘晓丹;赵楠楠 -专利权人：盘锦洪鼎化工有限公司
申请日： 2021-03-04 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07C69/33 文献下载
摘要：本发明公开一种季戊四醇四异辛酸酯的制备方法，包括如下步骤：步骤一，季戊四醇四异辛酸酯的合成：按照质量分数，将季戊四醇、异辛酸、催化剂混合均匀，加入到反应容器中，200‑300r/min搅拌，升温至100‑200℃，反应5‑15h，降温至常温得到季戊四醇四异辛酸酯粗品；步骤二，季戊四醇四异辛酸酯粗品离心：步骤三，后处理：将季戊四醇四异辛酸酯混合液用5%的碱溶液洗涤，用分液漏斗分离得到油相，洗涤得到季戊四醇四异辛酸酯；步骤四，季戊四醇四异辛酸酯干燥：将除水剂加入到上述季戊四醇四异辛酸酯中，除水经过减压抽滤分离除水剂，得到季戊四醇四异辛酸酯产品。通过本发明制备得到的季戊四醇四异辛酸酯酯化率更高、纯度更高。
一种季戊四醇四异辛酸制备方法

[发明专利]一种制备高品质季戊四醇油酸酯的方法-CN201810734670.4在审
发明人：廖德仲;廖嘉树 -专利权人：湖南理工学院
申请日： 2018-07-06 - 公布日： 2018-10-23 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备高品质季戊四醇油酸酯的方法，其特征在于包括如下步骤：第一步按油酸与季戊四醇摩尔比小于4加入油酸与季戊四醇，在加入催化剂、带水剂的条件下进行反应；第二步再加入过量的小分子量羧酸，将未反应完全的羟基全部反应，得到季戊四醇四油酸酯和季戊四醇三油酸酯小分子羧酸酯混合物；第三步反应完全后冷却至室温，水洗，有机层真空脱去带水剂，得到浅黄色油状透明液体季戊四醇油酸酯。本发明得到的季戊四醇油酸酯产品品质高，仅约含1.02%‑8.36%的季戊四醇三油酸乙酸酯，酸值小于0.1mgKOH/g，其产品质量优于市场上同类品种，并且所用原材料价廉易得，操作简单方便，工业上容易实现
季戊四醇油酸酯季戊四醇油酸带水剂高品质制备季戊四醇四油酸酯羧酸酯混合物有机层真空产品品质浅黄色油透明液体小分子量油酸乙酸后冷却摩尔比小分子油酸酯脱去羟基羧酸催化剂过量

[发明专利]一种季戊四醇磷酸酯的制备方法-CN201010557528.0无效
发明人：揭元萍;张传好;安国成;廖本仁 -专利权人：上海华谊（集团）公司
申请日： 2010-11-24 - 公布日： 2011-04-20 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明公开了一种季戊四醇磷酸酯(PEPA)的制备方法。以卤代烃为溶剂，三氯化磷和季戊四醇为原料，在35～160℃温度下，先合成中间体季戊四醇亚磷酸酯，再在双氧水作用下，将季戊四醇亚磷酸酯氧化，即得到目标产品季戊四醇磷酸酯(PEPA)。与现有技术相比较，本发明采用价格较为便宜，毒性较小的三氯化磷为磷源，操作工艺简单，是一种新型的合成季戊四醇磷酸酯(PEPA)的方法。
一种季戊四醇磷酸酯制备方法

[发明专利]包含氟化烯烃和多元醇酯的工作流体-CN201680037550.8有效
发明人： T·贝南提;R·厄里格;E·T·赫塞尔 -专利权人：朗盛解决方案美国公司
申请日： 2016-05-31 - 公布日： 2021-02-09 - 主分类号： C10M171/00 文献下载
摘要：提供了包含氟化烯烃制冷剂(如氢氟烯烃制冷剂)和高粘度多元醇酯的高粘度工作流体，所述高粘度多元醇酯包含季戊四醇、二季戊四醇、三季戊四醇和季戊四醇低聚物的烷基羧基酯的选定混合物。
包含氟化烯烃多元工作流体

[发明专利]一种低倾点季戊四醇油酸酯混合酯及其合成方法-CN201810825061.X有效
发明人：廖德仲;廖嘉树 -专利权人：湖南理工学院
申请日： 2018-07-25 - 公布日： 2021-05-25 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种低倾点季戊四醇油酸酯混合酯，其主要成分为季戊四醇三油酸马来酸单酯混合酯，在结构中保持三个长碳链的油酸基团，同时引入马来酸的顺式双键结构或双键结构加支链结构，使得单位质量中双键数量增加或支链结构增加其合成方法包括如下步骤：先按油酸与季戊四醇摩尔比为3加入油酸和季戊四醇进行反应；再加入马来酸单酯，将未反应完全的羟基全部封闭；反应完全后冷却，水洗，脱去带水剂，得到浅黄色油状透明液体季戊四醇三油酸马来酸单酯混合酯本发明通过两步酯化反应合成季戊四醇油酸酯混合酯，主要成份为季戊四醇油酸马来酸单酯混合酯，产品粘度比季戊四醇四油酸酯的低，且倾点比季戊四醇油酸酯低；同时本发明中原材料价廉易得、性能稳定，操作简单，工业上容易实现
一种低倾点季戊四醇油酸混合及其合成方法

[发明专利]一种高收率合成双季戊四醇和三季戊四醇的制备方法-CN201310030222.3有效
发明人：刘博;钱礼光;甄甜丽;段武彪;陈熙东;郭建平 -专利权人：北京交通大学;北京建筑材料科学研究总院有限公司
申请日： 2013-01-25 - 公布日： 2013-06-05 - 主分类号： C07C43/13 文献下载
摘要：本发明公开了一种高收率合成双季戊四醇和三季戊四醇的制备方法，催化剂是一种活化处理过的高分子负载固体碱，由载体和活性成分构成，载体是苯乙烯共聚交联结构的高分子基体，活性成分来自于季胺基或与其结合的氢氧根，得到高纯度的三季戊四醇以及粗品双季戊四醇和季戊四醇，粗品双季戊四醇经过精制得到精品双季戊四醇,三季戊四醇收率为20%以上，含量大于90%，同时得到产率为40%以上的双季戊四醇，含量大于90%，单季戊四醇收率为经该工艺回收得到的催化剂机械强度高，可以循环利用，是一种绿色环保型的制备方法，且可以在传统的季戊四醇生产装置上进行，具有很好得工业化前景。
一种收率成双季戊四醇和三季戊四醇制备方法

[发明专利]包含氟化烯烃/氟化饱和烃共混物和多元醇酯的工作流体-CN201580032334.X有效
发明人： T·贝南蒂;E·T·黑塞尔;R·乌雷格 -专利权人：朗盛解决方案美国公司
申请日： 2015-07-10 - 公布日： 2019-11-05 - 主分类号： C09K5/04 文献下载
摘要：包含制冷剂共混物和多元醇酯润滑剂组合物的工作流体，该制冷剂共混物包含氟化烷烃和氟化烯烃制冷剂，该多元醇酯润滑剂组合物包含单季戊四醇、二季戊四醇、三季戊四醇和季戊四醇低聚物的烷基羧基酯的混合物，其中所有多元醇酯的至少10wt％是具有4个或更多个季戊四醇单体基团的季戊四醇低聚物的酯。
包含氟化烯烃饱和烃共混物多元工作流体

[发明专利]一种去除季戊四醇缩甲醛大分子杂质的方法-CN202211570540.4有效
发明人：杨秀国;叶陆仟;杨立方;李鸿雁;乔世朋;林立军;李小鹤;解田;郝东东;郑丽敏 -专利权人：赤峰瑞阳化工有限公司
申请日： 2022-12-08 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C07C31/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种去除季戊四醇缩甲醛大分子杂质的方法，该方法依次经过缩合反应、吸附和催化分解这三个步骤，采用钠法间歇式生产季戊四醇，季戊四醇以甲醛、乙醛为原料在液碱催化下缩合反应，缩合反应中止用甲酸中和液碱终止反应，随后用甲酸调节PH至6左右，然后经过精馏、蒸发、结晶、分离、洗涤和干燥工序得到99级季戊四醇成品，本发明能够大幅降低产品中的季戊四醇缩甲醛等大分子杂质，实现季戊四醇与杂质的可靠分离，提高季戊四醇含量。通过缩合反应控制，利用物理吸附将缩合液中的季戊四醇缩甲醛含量由3.5％下降至2％；通过阳离子交换树脂，季戊四醇缩甲醛及大分子含量降低至1％，所得98级季戊四醇含量提升至99％。
一种去除季戊四醇缩甲醛大分子杂质方法

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