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[发明专利]三羟甲基丙烷合成产物TMP及其副产物的近红外光谱在线定量模型建立方法及应用-CN202310724675.X在审
发明人：全宏冬;伍庆;杨秀国;苏奇意;叶陆仟;李鸿雁;李权;周椿杰;窦亚军;戴建;李小鹤 -专利权人：赤峰瑞阳化工有限公司
申请日： 2023-06-19 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了三羟甲基丙烷合成产物TMP及其副产物的近红外光谱在线定量模型建立方法及应用。模型建立方法包括：(1)采用气相色谱‑质谱联用确定TMP缩合反应中产物TMP及其副产物；(2)采用气相色谱法对TMP及其副产物进行定量分析；(3)采用近红外光谱法对TMP及其副产物进行光谱采集分析，收集光谱信息；(4)TMP及其副产物的定量模型的建立：采用TQ Analyst软件对TMP及其副产物光谱信息进行预处理，采用TQ Analyst中的Spectrum Outlier选项中光谱的马氏距离来剔除异常点，剔除近红外光谱样本中的异常样本；将气相色谱法所测定浓度和近红外光谱法所采集光谱数据联用，建立数据库，采用偏最小二乘法建立TMP及其副产物的定量模型。该模型可用于对三羟甲基丙烷合成过程的在线监控。
甲基丙烷合成产物 tmp 及其副产物红外光谱在线定量模型建立方法应用

[发明专利]一种去除季戊四醇缩甲醛大分子杂质的方法-CN202211570540.4有效
发明人：杨秀国;叶陆仟;杨立方;李鸿雁;乔世朋;林立军;李小鹤;解田;郝东东;郑丽敏 -专利权人：赤峰瑞阳化工有限公司
申请日： 2022-12-08 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C07C31/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种去除季戊四醇缩甲醛大分子杂质的方法，该方法依次经过缩合反应、吸附和催化分解这三个步骤，采用钠法间歇式生产季戊四醇，季戊四醇以甲醛、乙醛为原料在液碱催化下缩合反应，缩合反应中止用甲酸中和液碱终止反应，随后用甲酸调节PH至6左右，然后经过精馏、蒸发、结晶、分离、洗涤和干燥工序得到99级季戊四醇成品，本发明能够大幅降低产品中的季戊四醇缩甲醛等大分子杂质，实现季戊四醇与杂质的可靠分离，提高季戊四醇含量。通过缩合反应控制，利用物理吸附将缩合液中的季戊四醇缩甲醛含量由3.5％下降至2％；通过阳离子交换树脂，季戊四醇缩甲醛及大分子含量降低至1％，所得98级季戊四醇含量提升至99％。
一种去除季戊四醇缩甲醛大分子杂质方法

[发明专利]一种分步选择性降解木质纤维素制备木糖、葡萄糖和木质素的方法-CN202310126456.1在审
发明人：闫立峰;张尚中;段轶;杨秀国;全宏冬;李鸿雁;叶陆仟;李小鹤 -专利权人：中国科学技术大学
申请日： 2023-02-07 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C13K13/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种利用不同浓度氯化锌水溶液两步法降解生物质材料，可分别高选择性地降解半纤维素和纤维素为木糖和葡萄糖的方法，包括以下步骤：a)、将无水氯化锌和生物质材料混合均匀并预热，得到A；b)、加入去离子水和稀盐酸，使氯化锌质量分数在30～55w％之间，混合加热进行反应，过滤，得到富含木糖的滤液和滤渣B；c)无水氯化锌和滤渣B混合均匀并预热。d)加入稀盐酸，使氯化锌质量分数在65～85w％之间，混合加热进行反应，过滤，得到富含葡萄糖的滤液和滤渣C，C为木质素。本发明提供的方法通过调控水溶液中氯化锌的浓度降解生物质材料，选择性地分离得到了木糖、葡萄糖和木质素。
一种分步选择性降解木质纤维素制备葡萄糖木质素方法

[发明专利]纯度大于90%的三季戊四醇生产方法-CN202010942607.7有效
发明人：全宏冬;刘泉;叶陆仟;彭枝忠;李权;陈光洪;张岩松;李鸿雁 -专利权人：赤峰瑞阳化工有限公司
申请日： 2020-09-09 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07C41/01 文献下载
摘要：本发明公开了纯度大于90％的三季戊四醇生产方法，其包括如下步骤：(1)缩合反应制备缩合液；(2)缩合液结晶制备结晶液；(3)结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇粗品滤饼；(4)三季戊四醇粗品滤饼精制得到重结晶液；(5)三季戊四醇重结晶液过滤分离制备得到三季戊四醇湿料；(6)三季戊四醇湿料干燥得到纯度大于90％的成品三季戊四醇；本发明工艺能够将三季戊四醇从工业季戊四醇中提取出来，生产出质量百分含量达到90％的三季戊四醇，三季戊四醇产品收率达到90％以上，实现三季戊四醇的规模化生产。
纯度大于 90 三季戊四醇生产方法

[发明专利]一种三羟甲基丙烷多塔串联萃取精馏除杂精制的方法-CN202211618245.1在审
发明人： 叶陆仟;杨秀国;李鸿雁;全宏冬;李权;周椿杰;李小鹤;解田;杨立方;陈晓玲 -专利权人：赤峰瑞阳化工有限公司
申请日： 2022-12-16 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07C29/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种三羟甲基丙烷多塔串联萃取精馏除杂精制的方法，在钙法三羟甲基丙烷生产中，利用多塔串联和负压反应精馏除杂精制，分离轻组分，同时利用精馏系统的热能，用酸性催化剂反应处理重组分，从而得到有经济价值的三羟甲基丙烷环状缩甲醛CTF。本发明方法具体包括萃取、溶剂回收塔、TMP精馏塔、主塔和闪蒸塔这5个步骤。在钙法三羟甲基丙烷生产中，产生较多的高沸点杂质，采用反应催化精馏技术，选用合适的催化剂去除部分高沸点杂质。高沸点杂质易溶于有机溶剂，采用多塔串联技术，提高精馏分离效率，提高三羟甲基丙烷精馏质量。本发明利用自动控制，减少精馏塔波动，通过以上措施得到的三羟甲基丙烷质量能够达到99.5％。
一种甲基丙烷串联萃取精馏精制方法

[发明专利]一种季戊四醇多塔串联高效精馏回收甲醛和甲醇以及去除大分子杂质的方法-CN202211570334.3在审
发明人：全宏冬;乔世朋;李鸿雁;李小鹤;叶陆仟;解田;陈光洪;张岩松;戴建;郑丽敏 -专利权人：赤峰瑞阳化工有限公司
申请日： 2022-12-08 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07C31/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种季戊四醇多塔串联高效精馏回收甲醛和甲醇以及去除大分子杂质的方法，该方法在工业生成季戊四醇的工艺中，利用多塔串联，回收过量甲醛，精制甲醇，实现缩合液中的有价值物质的回收利用。采用反应精馏技术，选用酸性催化剂分解季戊四醇缩合液中微量的醇衍生物和醛衍生物；本发明具体包括精馏一塔、精馏二塔和精馏三塔等步骤。充分回收缩合液中过量的甲醛和甲醇，同时去除季戊四醇等大分子杂质，降低高温有色物质，提高季戊四醇含量。本发明对精馏系统进行研究，将分离回收的甲醛直接利用，并脱出甲醇进行精制，本发明方法采用多塔串联的工艺，设备价值高，资源利用率高，采用高配比缩合反应，利于乙醛的转化。
一种季戊四醇多塔串联高效精馏回收甲醛甲醇以及去除大分子杂质方法

[发明专利]一种95级双季戊四醇的生产方法-CN202010922906.4有效
发明人：全宏冬;刘泉;叶陆仟;李权;彭枝忠;陈光洪;张岩松 -专利权人：赤峰瑞阳化工有限公司
申请日： 2020-09-04 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： C07C43/13 文献下载
摘要：本发明公开了一种95级双季戊四醇的生产方法，其包括如下步骤：(1)缩合反应；(2)缩合液除甲醛；(3)除甲醛后缩合液降温除杂质；(4)除杂质后缩合液降温制备粗品双季戊四醇；(5)粗品双季戊四醇重结晶制备得到高品质双季戊四醇。本发明通过改变缩合反应方式，采用中温低配比反应工艺，调整反应工艺参数，使反应过程中生成双季戊四醇的同时，抑制杂醇、多糖和醚类的生成，并且缩合液内双季戊四醇含量能够达到20％，双季戊四醇一次收率达到95％以上；缩合液通过氧化、除杂质、过滤、精制等工序生产出双季戊四醇产品能够达到高品质95级双季戊四醇标准，产品质量满足国内外各厂家需求。
一种 95 级双季戊四醇生产方法

[发明专利]一种三羟甲基丙烷及其副产物的检测方法-CN202111167040.1有效
发明人：解田;全宏冬;伍庆;杨三可;杨秀国;李权;彭枝忠;叶陆仟;周椿杰;戴建;李鸿雁;田波;张升盛;班林;杨慧丽;苏奇意;李艳 -专利权人：赤峰瑞阳化工有限公司
申请日： 2021-10-01 - 公布日： 2022-05-27 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于分析化学领域，具体涉及一种三羟甲基丙烷及其副产物的检测方法。所述的方法采用气相色谱法检测三羟甲基丙烷及其副产物，柱箱升温程序：初始温度为40～60℃，保持不低于5min，然后以1～3℃/min的速率升温至60～80℃，保持不低于1min，再以2～4℃/min的速率升温至150～180℃，保持不低于1min，最后以4～7℃/min升温至270～280℃，保持不低于6min。该方法可将三羟甲基丙烷与其副产物进行有效分离，方法简便，经济实效，重现性好，准确度高，高效地实现三羟甲基丙烷及其副产物的定量，适用于工业生产上对三羟甲基丙烷合成过程的控制，对于三羟甲基丙烷的产品质量控制有着重要意义。
一种甲基丙烷及其副产物检测方法

[发明专利]一种高品质酒糟DDGS饲料的生产方法-CN202111683563.1在审
发明人：杨秀国;叶陆仟;李鸿雁;赵晓明;孙二刚;杨立方;王利全;徐柏文;张岩松 -专利权人：赤峰瑞阳化工有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： A23K10/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种高品质酒糟DDGS饲料的生产方法，该生产方法具体包括分离、清液蒸发和干燥共三个步骤，分离步骤是采用分离机将糟液中的不溶性固形物和悬浮物从液相中分离出来，控制糟液的进料速度进行糟液离心，收集清液及湿糟；启动蒸发进料槽的打料泵，向三效蒸发器内进料，然后启动二效蒸发器的进料泵，最后启动一效蒸发器的进料泵；采用稳定低温低压蒸汽进行两步法干燥工艺，经过二次干燥后得到产品。本发明采用高效节能的DDGS饲料干燥工艺技术，能够提高产品色度、水分和营养物质等质量指标，稳定质量控制水平，从而稳定DDGS饲料的营养成分，消除由于干燥波动对产品质量产生的影响。
一种品质酒糟 ddgs 饲料生产方法

[发明专利]一种低耗能98级季戊四醇生产方法-CN202111683565.0在审
发明人：全宏冬;杨秀国;叶陆仟;郑杰;李鸿雁;乔世朋;赵文龙;王利全;孙二刚 -专利权人：赤峰瑞阳化工有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07C29/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种低耗能98级季戊四醇生产方法，该生产方法具体依次包括缩合反应、除甲醛调PH、水解、蒸发、结晶、分离、洗涤和干燥包装等共8个步骤。本发明采用钠法间歇式生产季戊四醇，季戊四醇以甲醛、乙醛为原料在液碱催化下缩合反应，反应中止用双氧水除去残余甲醛，随后用甲酸调节PH至5左右，然后经高温高压水解、高效连续MVR蒸发、结晶、分离洗涤和干燥包装等工序得到98级季戊四醇成品。本发明能够实现低耗能98级季戊四醇生产并能够减少副产物的生成，从而提高收率，甲醛的脱除率达到100％，去除了产品中残余的甲醛。它蒸发过程中仅使用极少量的蒸汽，极大减少了生产成本的投入。
一种耗能 98 级季戊四醇生产方法

[发明专利]一种甲酸钙高效蒸发结晶方法-CN202111403141.4在审
发明人：杨秀国;解田;全宏冬;李权;周椿杰;叶陆仟;李小鹤;李鸿雁;窦亚军 -专利权人：赤峰瑞阳化工有限公司
申请日： 2021-11-24 - 公布日： 2022-02-25 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲酸钙高效蒸发结晶方法，其通过控制蒸发速率对比结晶状况，从而选取出最佳的蒸发速率来得到甲酸钙结晶，甲酸钙高效蒸发结晶方法用到的新型蒸发结晶设备包括依次连接的用于控制结晶的三效蒸发结晶器和用于固液分离的卧螺离心机。甲酸钙高效蒸发结晶方法依次包括板框过滤、三效蒸发结晶器多级脱水和卧螺离心机固液分离3个步骤。本发明针对甲酸钙高效蒸发结晶技术进行研究，主要通过控制蒸发速率对比结晶状况，膜前后温差小，自然结晶速率也慢，一次性结晶更多，结晶后的结晶体也就越大，本发明选取最佳蒸发速率得到最多的甲酸钙结晶。
一种甲酸高效蒸发结晶方法

[发明专利]一种季戊四醇的结晶分离方法-CN202111458094.3在审
发明人：解田;杨秀国;李权;叶陆仟;李鸿雁;李小鹤;乔世朋;任佳琪;杨立方;孙二刚 -专利权人：赤峰瑞阳化工有限公司
申请日： 2021-12-02 - 公布日： 2022-02-25 - 主分类号： C07C29/78 文献下载
摘要：本发明公开了一种季戊四醇的结晶分离方法，该方法首先将90季醇溶液加入结晶罐，第一阶段降温至95℃，降温速度5℃/h；第二阶段降温至90℃，降温速度2℃/h，加入60目1％季戊四醇颗粒为晶种；第三阶段保持恒温90℃，恒温时间2小时；第四阶段降温至70℃，降温速度5℃/h；然后加入0.5m³洗水，升温至80℃，消除饱和度，结晶液利用带式过滤机进行固液分离，并用25℃的一次水洗涤，喷雾洗涤结晶颗粒；采用流化床在140℃温度条件下干燥，干燥后进入成品罐，并根据订单要求按规格装带。本发明采用三段结晶工艺，制备得到的季戊四醇结晶颗粒流动性好、分散性好，晶体大、颗粒饱满、易过滤，操作简单，设备投资少。
一种季戊四醇结晶分离方法

[发明专利]用于三羟甲基丙烷生产过程的活性炭再生及回收利用方法-CN202111458187.6在审
发明人： 叶陆仟;全宏冬;李权;郑杰;李鸿雁;李小鹤;周椿杰;窦亚军;杨立方 -专利权人：赤峰瑞阳化工有限公司
申请日： 2021-12-02 - 公布日： 2022-02-15 - 主分类号： B01J20/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于三羟甲基丙烷生产过程的活性炭再生及回收利用方法，该方法依次经过洗涤、过滤、再生和出料包装步骤，本发明对活性炭的再生及回收利用技术进行研究，使用三羟甲基丙烷生产过程中产生的废旧活性炭，使用少量新鲜水洗涤废旧活性炭中的钠盐和部分溶于水中的有机物，再利用微波加热至700℃～1000℃，使得活性炭空隙中的有机物分解气化。同时加热再生过程是利用饱和活性炭中的吸附质能够在高温下从活性炭孔隙中解析的特点，使吸附质在高温下解吸，从而使活性炭原来被堵塞的孔隙打开，恢复其吸附性能。施加高温后，分子振动能增加，改变其吸附平衡关系，使吸附质分子脱离活性炭表面进入气相。
用于甲基丙烷生产过程活性炭再生回收利用方法

[发明专利]三羟甲基丙烷生产萃取及除钙方法-CN202111403095.8在审
发明人：全宏冬;解田;杨秀国;李权;郑杰;叶陆仟;周椿杰;李小鹤;李鸿雁;窦亚军;赵文龙;王利全 -专利权人：赤峰瑞阳化工有限公司
申请日： 2021-11-24 - 公布日： 2022-02-11 - 主分类号： C07C29/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种三羟甲基丙烷生产萃取及除钙方法，该方法具体包括：甲醛、正丁醛和氢氧化钙混合进行缩合反应，缩合液经过过滤和蒸发提浓，降温结晶，然后采用卧螺离心机去除大部分甲酸钙；卧螺离心机中的母液进入甲酸钙沉降池，将甲酸钙悬浮颗粒沉降，甲酸钙沉降池中的沉降清液进入涡轮萃取塔，采用溶剂进行萃取，分液后的油相进入涡轮洗涤一塔，水相进入废水处理；涡轮萃取塔萃取后油相进入涡轮洗涤二塔，使用水进行洗涤，去除油相中残留的甲酸钙，分液后的油相进入精馏系统，水相循环利用；涡轮洗涤二塔中的油相通过精馏分离出三羟甲基丙烷。本发明使萃取两相在塔内充分萃取，环保节能，同时减少了甲酸钙在萃取塔内析出结晶。
甲基丙烷生产萃取方法

[实用新型]一种水性烯酸酯防火涂料的配制槽-CN202021939885.9有效
发明人： 叶陆仟;全宏冬;张岩松;李鸿雁;彭祚标 -专利权人：赤峰瑞阳化工有限公司
申请日： 2020-09-07 - 公布日： 2021-06-08 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种水性烯酸酯防火涂料的配制槽，包括配制槽主体和季戊四醇称量秤和三聚氰胺称量秤，在配制槽主体内竖直转动有搅拌杆，搅拌杆与设置于配制槽主体顶部的驱动装置联接；在配制槽主体的顶部设有混合型成膜物注入管，混合型成膜物注入管与换热器的排液口连接，换热器的进液口与混合型成膜物送料管连接，在混合型成膜物送料管上安装有流量计。换热器将混合型成膜物冷却，使其温度降低，避免水分蒸发，并且可以使混合型成膜物中混合的水蒸气冷凝液化，避免水分通过水蒸气的形式散发。
一种水性烯酸酯防火涂料配制

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