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[发明专利]一种N－甲基哌嗪的合成方法-CN200810019736.8有效
发明人：仲高华 -专利权人：江都市新华化工有限公司
申请日： 2008-03-13 - 公布日： 2008-08-13 - 主分类号： C07D295/03 文献下载
摘要：一种N－甲基哌嗪的合成方法，涉及化工产品的化学合成方法，特别是以哌嗪和甲醛、氢气为原料的N－甲基哌嗪的合成工艺。先将哌嗪和甲醛在常压下反应生成缩合物，然后在同一反应器内和氢气在雷尼镍催化剂催化下，生成N－甲基哌嗪。氢化压力1.0－6.0MPa，氢化温度70－100℃，催化剂用量为哌嗪投料量的4％－12％，反应溶剂为甲醇。该方法具有工艺流程短，设备投资省，单程收率高，无污染物排放等优点。
一种甲基合成方法

[发明专利]一种阿魏酸哌嗪合成工艺-CN201110005584.8无效
发明人：杨俊;朱敏;陈敏;陈锋;余小娟;甘丽红;陈腊梅;吴锋;张静;彭上雨;郝芳 -专利权人：康普药业股份有限公司
申请日： 2011-01-12 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： C07D295/027 文献下载
摘要：本发明涉及一种阿魏酸哌嗪合成工艺，以浓度50%~95%的乙醇为溶剂，乙醇溶剂与阿魏酸的质量比不小于4:1，但小于8:1；乙醇溶剂与无水哌嗪的质量比不小于3:1，但小于8:1；阿魏酸哌嗪结晶成盐时间50分钟以上，但不超过180分钟；该条件下合成的阿魏酸哌嗪收率大于90%，含量不低于99%。本发明所用乙醇溶剂少，阿魏酸哌嗪的收率高，同一反应体积合成的阿魏酸哌嗪多，极大地节约了成本。
一种阿魏酸合成工艺

[发明专利]一种N-甲基高哌嗪的合成方法-CN201811512661.7在审
发明人：刘明荣;陆军;刘辉;吴志民;许佳 -专利权人：苏州华道生物药业股份有限公司
申请日： 2018-12-11 - 公布日： 2019-03-08 - 主分类号： C07D243/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑甲基高哌嗪的合成方法，包括如下合成步骤：(1)以N‑甲基哌啶酮为原料，在合适的温度和Lewis酸催化剂的作用下，和盐酸羟胺发生贝克曼重排反应生成酰胺；(2)将步骤(1)中合成的酰胺，在合适的还原剂、催化剂、温度和溶剂条件下，进行还原反应得到N‑甲基高哌嗪。本发明N‑甲基高哌嗪的合成方法采用价廉、易得的N‑甲基哌啶酮为原料，在Lewis酸催化作用下，和盐酸羟胺发生贝克曼重排反应生成酰胺，再经复合还原体系得到N‑甲基高哌嗪；使用本工艺所获得目标产物的纯度高，
甲基高哌嗪合成酰胺贝克曼重排甲基哌啶酮盐酸羟胺生产成本低催化作用反应条件放大生产合成步骤还原反应还原体系目标产物溶剂条件高哌嗪还原剂收率催化剂复合

[发明专利]一种γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法-CN201010300707.6有效
发明人：彭自力;莫利华;屠伯林;贺燕;屠界奇 -专利权人：杭州大地化工有限公司
申请日： 2010-01-26 - 公布日： 2010-06-23 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种有机硅烷偶联剂的制备方法，具体地说是一种γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法。本发明的目的是提供一种工艺简单，产品收率高，纯度高，色泽淡黄透明的γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法。本发明的步骤为：将固体无水哌嗪和溶剂加入反应釜中，并通入氮气保护，然后升温使哌嗪溶解，再次升温后缓慢滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，滴加完毕后在恒温下搅拌，使物料充分反应；反应结束冷却至室温后，过滤收集母液去蒸馏工序；将滤液投入蒸馏釜内减压蒸馏，抽真空，并在冷凝器内通入冷却水，回收溶剂和过量的哌嗪，再升高真空，收集馏份，即得γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷。
一种丙基甲基二甲硅烷制备方法

[发明专利]一种西他列汀中间体的制备方法-CN202211054080.X在审
发明人：尹强;何义;童林;陆梦云;王增根;付齐 -专利权人：宿迁阿尔法科技有限公司
申请日： 2022-08-30 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：为了解决现有的污染大和成本高的问题，提供一种西他列汀中间体的制备方法，该方法包括在醇溶剂中，将氯乙酸乙酯与1,2‑乙二胺反应，生成2‑哌嗪酮胺，将2‑哌嗪酮与三氟乙酸乙酯反应，生成N‑三氟乙酰基哌嗪酮，将N‑三氟乙酰基哌嗪酮在Boc保护下与五硫化二磷发生硫代反应，生成N‑三氟乙酰基哌嗪硫酮，在缚酸剂环境中，N‑三氟乙酰基哌嗪硫酮与水合肼进行反应，生成1‑三氟乙酰肼基‑2‑哌嗪硫酮，再将1‑三氟乙酰肼基‑2‑哌嗪硫酮与盐酸反应发生环成盐反应，生成西他列汀中间体。本发明整体上具有生产成本低，产物生成率高，副产品少，后处理方便利于环保的优点。
一种中间体制备方法

[发明专利]N-甲基-N′-(2-氯乙基)哌嗪的制备方法-CN201010573660.0无效
发明人：刘林密 -专利权人：张家港田由新材料科技有限公司
申请日： 2010-12-06 - 公布日： 2011-06-22 - 主分类号： C07D295/067 文献下载
摘要：本发明公开了N-甲基-N′-(2-氯乙基)哌嗪的制备方法，制备步骤为：以二乙醇胺和甲胺为原料，催化剂存在下，反应得到N-甲基哌嗪，然后N-甲基哌嗪与l-溴-2-氯乙烷在碱性条件下发生取代反应得到目标产物：N-甲基-N′-(2-氯乙基)哌嗪。该N-甲基-N′-(2-氯乙基)哌嗪的制备方法，是一种反应收率高且稳定，易于分离提纯，适合工业化生产。
甲基乙基制备方法

[发明专利]异丁基哌嗪力复霉素的制备方法-CN92106014.9无效
发明人：邹元概;安静娴;李王琛 -专利权人：东北制药总厂
申请日： 1992-01-10 - 公布日： 1996-10-30 - 主分类号： C07D498/08 文献下载
摘要：本发明提供一种简便合成异丁基哌嗪力复霉素的合成方法。该方法的特点是以利福S与过量的异丁基哌嗪反应，异丁基哌嗪自身作为反应溶煤，生成异丁基哌嗪利福S，转晶在含水乙醇中有稳定剂存在下生成IV型结晶。本发明的优点是以异丁基哌嗪本身作为反应溶媒，过量的溶媒可回收套用，减少溶媒种类和和用量，缩短反应周期，收率高，成本低，产品内在质量好，适于工业化生产。
丁基哌嗪力复霉素制备方法

[发明专利]N－苄基哌嗪的制备方法-CN200310112796.1无效
发明人：张俭;郑小刚 -专利权人：亚邦化工集团有限公司
申请日： 2003-12-26 - 公布日： 2005-07-06 - 主分类号： C07D295/03 文献下载
摘要：N－苄基哌嗪的制备方法，由哌嗪与卤化苄在催化剂条件下反应生成N－苄基哌嗪，将哌嗪溶解在溶剂中，投入含氮类胺盐作为催化剂，在0－100℃温度下滴加卤化苄与哌嗪反应，反应后保温0.5－24小时，减压蒸降除去溶剂本发明的优点是反应后的后处理程序减至最少，操作简单，目标产品纯度高，可达99％以上，收率可达95％以上。
苄基制备方法

[发明专利]盐酸法舒地尔中杂质高哌嗪的检测分析方法-CN201210571001.2有效
发明人：王成;刘跃跃;张山;乔德水;高雪芹 -专利权人：江苏万邦生化医药股份有限公司;上海复星医药（集团）股份有限公司
申请日： 2012-12-26 - 公布日： 2014-07-02 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开的盐酸法舒地尔中杂质高哌嗪的检测分析方法，通过采用电导检测，离子色谱法对盐酸法舒地尔中杂质高哌嗪进行定量分析。本方法进行测定，方法简单，精密度高，稳定性好，重现性好。
盐酸杂质高哌嗪检测分析方法

[发明专利]一种伏硫西汀杂质的制备方法-CN202010798483.X在审
发明人：黄浩喜;张善军;周熙云;亢世金;苏忠海 -专利权人：成都倍特药业股份有限公司
申请日： 2020-08-11 - 公布日： 2022-02-22 - 主分类号： C07D295/096 文献下载
摘要：具体为1‑[2‑[(2,4‑二甲基苯基)硫代]苯基]‑4‑[2‑(1‑哌嗪基)苯基]哌嗪的制备方法，该方法以伏硫西汀(或其盐)、邻溴碘苯为原料，在钯催化剂及碱作用下进行反应得到式(1)化合物，式(1)化合物再与哌嗪在钯催化剂及碱作用下进行反应得到式该方法得到的1‑[2‑[(2,4‑二甲基苯基)硫代]苯基]‑4‑[2‑(1‑哌嗪基)苯基]哌嗪纯度高，且合成路线短，操作简单，收率高，可用作伏硫西汀质量研究的杂质对照品。
一种伏硫西汀杂质制备方法

[发明专利]一种超薄高网络结构纳滤复合膜的制备方法-CN201110385955.X有效
发明人：张林;邹凯伦;王丽红;董航;陈欢林;周志军 -专利权人：浙江大学
申请日： 2011-11-29 - 公布日： 2012-06-13 - 主分类号： B01D67/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种超薄高网络结构纳滤复合膜的制备方法，将均苯三甲酰氯与1-甲醛哌嗪常温下搅拌反应后经过滤、溶剂洗涤、干燥得到均苯三甲酰哌嗪甲醛，并溶于无水甲醇中，加入浓盐酸搅拌、过滤、洗涤、干燥得到均苯三甲酰哌嗪盐酸盐单体；再将均苯三甲酰哌嗪盐酸盐单体与均苯三甲酰氯界面聚合制备超薄高网络结构纳滤复合膜。本发明的超薄高网络结构纳滤复合膜的制备方法工艺简单、成本低，采用该方法制备得到的纳滤复合膜其皮层相比传统聚哌嗪酰胺纳滤复合膜的皮层更薄且交联度更高，通量和截留率均得到提高。
一种超薄网络结构复合制备方法

[发明专利]生产哌嗪和三乙烯二胺分子筛催化剂的制备方法-CN02112442.6无效
发明人：金照生;许茗喆 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
申请日： 2002-07-10 - 公布日： 2004-01-14 - 主分类号： B01J29/40 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于生产哌嗪和三乙烯二胺分子筛催化剂的制备方法，主要解决现有技术中哌嗪选择性不高，哌嗪和三乙烯二胺收率比低，产物总收率低的缺点。本发明的分子筛催化剂具有原料乙二胺转化率高，主产物哌嗪选择性高，哌嗪和三乙烯二胺收率比高，产物总收率高的特点，产物总收率达到94％。可用于哌嗪和三乙烯二胺的工业生产中。
生产乙烯分子筛催化剂制备方法

[发明专利]一种氯化哌嗪的制备方法及应用-CN202310038409.1在审
发明人：叶继春;李鑫;杨熹;应智琴;郭旭超;张美丽;苏诗茜 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
申请日： 2023-01-06 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07D295/023 文献下载
摘要：本发明提供一种氯化哌嗪的制备方法及应用，氯化哌嗪的制备方法包括以下步骤：S1、将哌嗪双盐酸盐和无水哌嗪加入到反应溶剂中；S2、将反应溶剂先加热至回流温度反应，反应过程都在搅拌条件下进行；S3、待反应完全，冷却过滤产物并洗涤；S4、将获得的产物进行真空干燥，获得干燥的白色针状的氯化哌嗪晶体。本发明提供了氯化哌嗪低成本、低污染、高收率的便捷制备方法，并将产物作为钙钛矿基光伏技术领域的关键钝化材料，为钙钛矿光伏技术发展奠定了基础。
一种氯化制备方法应用

[发明专利]药物中杂质高哌嗪的准确定量测定方法-CN202011540275.6有效
发明人：汪辉;秦秋明;邵红霞;刘婷 -专利权人：上海微谱化工技术服务有限公司
申请日： 2020-12-23 - 公布日： 2022-08-05 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及高哌嗪的测定，更具体地，本发明涉及药物中杂质高哌嗪的准确定量测定方法。包括：(1)样品溶液制备：将药物依次加入稀释剂和有机溶剂，混合，得到所述样品溶液；(2)测定。本发明提供了一种高哌嗪的准确定量测定方法，可用于盐酸法舒地尔药物中高哌嗪的测定，本发明通过超高液相色谱‑串联质谱的方式，可获得准确定量的测定结果，具有高的测定效率；通过设计样品溶液的制备方法，选取含有碱性的稀释剂和有机溶剂对药物进行稀释，得到的样品溶液进行测定时，具有高的准确性和回收率；通过设计样品溶液中添加氯盐，可在促进高准确性和回收率的同时，有利于样品溶液长时间稳定性的提高。
药物杂质高哌嗪准确定量测定方法

[发明专利]一种无卤磷氮添加型阻燃剂及其制备方法-CN201911101944.7在审
发明人：夏思禹;彭楚堂;李勉;陈龙;王琳 -专利权人：珠海格力绿色再生资源有限公司
申请日： 2019-11-12 - 公布日： 2020-02-21 - 主分类号： C08K3/32 文献下载
摘要：本发明涉及一种无卤磷氮添加型阻燃剂及其制备方法，通过先将无水哌嗪用去离子水溶解，再加入磷酸溶液，惰性条件下反应后制得中间体二磷酸哌嗪，再将中间体二磷酸哌嗪进行脱水缩聚反应，制得聚磷酸哌嗪即为无卤磷氮添加型阻燃剂，不易水解，具有良好的成炭性能和热稳定性，反应条件更温和，操作更安全，合成效率更高；本发明方法合成的无卤磷氮添加型阻燃剂，将磷酸结构、哌嗪结构引入同一阻燃剂分子结构中，使得分子之间能够更好的协同作用。热重分析结果显示，在800℃时，聚磷酸哌嗪的残炭率为16.4wt％，而二磷酸哌嗪的残炭率为14.1wt％，聚磷酸哌嗪的残炭率比二磷酸哌嗪的残炭率高16.3％，说明阻燃剂聚磷酸哌嗪具有良好的成炭性能和热稳定性
一种无卤磷氮添加阻燃及其制备方法