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[发明专利]哌嗪或高哌嗪草酰肼类化合物及其制备方法和用途-CN200910119889.4在审
发明人：刘现军;谭孟祥;王丹丹 -专利权人：深圳市湘雅生物医药研究院
申请日： 2009-03-20 - 公布日： 2009-10-28 - 主分类号： C07D295/185 文献下载
摘要：本发明涉及一类新颖的如式I所示的哌嗪或高哌嗪草酰肼类化合物，式中各符号定义如说明书所述。本发明还涉及制备所述哌嗪或高哌嗪草酰肼类化合物的方法，所述哌嗪或高哌嗪草酰肼类化合物在制备用于治疗和/或预防肿瘤和/或癌症的药物中的用途，包含所述哌嗪或高哌嗪草酰肼类化合物的药物组合物。本发明的哌嗪或高哌嗪草酰肼类化合物具有有效的抗肿瘤活性。
高哌嗪草酰肼类化合物及其制备方法用途

[发明专利]一种N-甲基高哌嗪的制备方法-CN202210144295.4在审
发明人：钱莉苹;佘文龙;李先国 -专利权人：合肥亿帆生物制药有限公司
申请日： 2022-02-12 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： C07D295/03 文献下载
摘要：本发明涉及药物化学及医药技术领域，具体是一种N‑甲基高哌嗪的制备方法。采用N‑苄基‑4‑哌啶酮为起始原料与盐酸羟胺反应，制备得到N‑苄基‑4‑哌啶酮肟，再发生贝克曼重排，制备得到N‑苄基高哌嗪‑5‑酮，N‑苄基高哌嗪‑5‑酮经还原反应得到N‑苄基高哌嗪，N‑苄基高哌嗪再经甲基化反应得到1‑苄基‑4‑甲基‑1，4‑高哌嗪，1‑苄基‑4‑甲基‑1，4‑高哌嗪经脱苄基，制备得到N‑甲基高哌嗪。本发明反应条件温和，操作简便，后处理简单，对环境污染小，纯度高，收率好，适合工业化生产。
一种甲基高哌嗪制备方法

[发明专利]高哌嗪-5-酮盐酸盐的制备方法-CN201911279662.6在审
发明人：茅仲平;马东旭;李大鹏 -专利权人：苏州汉德创宏生化科技有限公司
申请日： 2019-12-13 - 公布日： 2020-05-08 - 主分类号： C07D243/08 文献下载
摘要：本发明涉及高哌嗪‑5‑酮盐酸盐的制备方法，其特征在于：以4‑哌啶酮盐酸盐与叠氮钠反应生成高哌嗪‑5‑酮；以所述高哌嗪‑5‑酮与盐酸在溶剂中反应，得到高哌嗪‑5‑酮盐酸盐。与现有方法相比，本方法合成路线短，原料易得且价廉，能获得高收率、高纯度的高哌嗪‑5‑酮盐酸盐，易于工业化生产。
高哌嗪盐酸制备方法

[发明专利]一种高哌嗪的合成方法-CN201310340906.3无效
发明人：刘怀振 -专利权人：刘怀振
申请日： 2013-08-07 - 公布日： 2013-10-23 - 主分类号： C07D243/08 文献下载
摘要：本发明属于药物化学合成领域，具体涉及一种高哌嗪的合成方法。本发明的高哌嗪的合成方法，由乙二胺与氨基保护剂反应，得到N，N′-1，4-二Boc-乙二胺，N，N′-1，4-二Boc-乙二胺与1，3-二卤丙烷与醇钠在溶剂中发生环合反应，得到N，N′-1，4-二Boc-高哌嗪，N，N′-1，4-二Boc-高哌嗪在醇卤代烃饱和溶液作用下脱去保护基得到高哌嗪卤化氢盐，用碱调pH值后，用乙酸乙酯萃取，得到高哌嗪。本发明的高哌嗪的合成方法成本低，原材料易获得，收率高，污染较少，利于工业化。
一种高哌嗪合成方法

[发明专利]一种胺乙基化哌嗪及其制备方法-CN202110799928.0有效
发明人：陈绍云;刘安华;吕小兵;张永春;刘家旭 -专利权人：大连理工大学
申请日： 2021-07-15 - 公布日： 2022-08-26 - 主分类号： C07D295/13 文献下载
摘要：本发明提供了一种胺乙基化哌嗪的制备方法，涉及氨乙基哌嗪制备技术领域。本发明将哌嗪类化合物、氯化试剂和可溶哌嗪化合物溶剂混合，进行氯代反应，得到氯代哌嗪类盐酸盐；所述哌嗪类化合物包括2‑羟乙基哌嗪或N,N'‑二(2‑羟乙基)哌嗪；将所述氯代哌嗪类盐酸盐、有机胺和水混合，进行取代反应，得到胺乙基化哌嗪；所述有机胺包括甲胺、乙胺、丙胺。本发明提供的制备方法，产物收率高、纯度高，操作简单，反应原料来源广，生产成本低，适宜工业化生产。
一种乙基化哌嗪及其制备方法

[发明专利]高哌嗪乙酰肼类衍生物及其制备方法和用途-CN200910127432.8有效
发明人：刘现军;谭孟群;王丹丹 -专利权人：深圳市湘雅生物医药研究院
申请日： 2009-03-11 - 公布日： 2009-08-12 - 主分类号： C07D243/08 文献下载
摘要：本发明涉及一类新颖的如式I或式II所示的高哌嗪乙酰肼类衍生物，式中各符号定义如说明书所述。本发明还涉及制备所述高哌嗪乙酰肼类衍生物的方法，所述高哌嗪乙酰肼类衍生物在制备用于治疗和/或预防肿瘤和/或癌症的药物中的用途，包含所述高哌嗪乙酰肼类衍生物的药物组合物。本发明的高哌嗪乙酰肼类衍生物具有有效的抗肿瘤活性。
高哌嗪乙酰衍生物及其制备方法用途

[发明专利]一种高哌嗪的高效液相检测方法-CN201910995328.4有效
发明人：杨万运;王智军;肖海荣;孙国琳;潘潇 -专利权人：山东威高药业股份有限公司
申请日： 2019-10-18 - 公布日： 2021-07-20 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种高哌嗪的高效液相检测方法，包括以下步骤：将盐酸法舒地尔注射液用水稀释并加入高哌嗪；在干燥的衍生管中，加入硼酸盐缓冲液以及衍生试剂；然后用石蜡膜封口，加热之后将衍生管冷却，得衍生样品；将衍生样品采用液相色谱仪，采集色谱图测得高哌嗪含量。本发明以Waters公司开发的反相高效液相色谱柱前衍生方法‑AccQ·Tag法为基础，利用衍生化试剂将荧光基团加在高哌嗪的氨基上；经修饰后的高哌嗪衍生物具有了紫外吸收，再利用高效液相色谱法进行定性和定量分析本发明方法精密度高、稳定性好、重现性好，本发明丰富了检测高哌嗪含量的方法，填补了高哌嗪含量液相检测只能使用离子色谱法的空白。
一种高哌嗪高效检测方法

[发明专利]一种高哌嗪中残留物乙二胺和哌嗪的检测方法-CN202010278818.5有效
发明人：陈云建;杨建玲 -专利权人：昆药集团股份有限公司
申请日： 2020-04-10 - 公布日： 2023-06-09 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种高哌嗪中残留物乙二胺和哌嗪的检测方法，包括以下步骤：a)将待测样品进行气相色谱检测，根据检测结果与建立的标准曲线计算得到高哌嗪中残留物乙二胺和哌嗪的含量；所述气相色谱检测的色谱柱为毛细色谱柱与现有技术相比，本发明提供的检测方法采用优化的色谱条件，对乙二胺和哌嗪的检测效果好；该检测方法准确度高，灵敏度、精密度和耐用性良好，适用于高哌嗪中残留物乙二胺和哌嗪的检测。
一种高哌嗪中残留物乙二胺检测方法

[发明专利]一种测定盐酸法舒地尔中高哌嗪含量的方法-CN201810388106.1有效
发明人：黄贤芳;徐红兰;顾凯;朱子丰 -专利权人：南京明捷生物医药检测有限公司
申请日： 2018-04-26 - 公布日： 2021-01-26 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供一种测定盐酸法舒地尔中高哌嗪含量的方法，具体涉及药物检测技术领域，包括如下步骤：S1、取高哌嗪对照品，以5％乙腈水溶液为溶剂，配制高哌嗪对照品溶液，取盐酸法舒地尔，以5％乙腈水溶液为溶剂，配制供试品溶液；S2、平行配制两份高哌嗪对照品溶液，经UPLC‑MS法检测，分别获得对照品溶液中高哌嗪的峰面积，计算峰面积与对照品溶液的浓度的比值，得高哌嗪的响应因子；S3、取供试品溶液经UPLC‑MS法检测，获得供试品溶液的峰面积，用响应因子计算供试品溶液中高哌嗪的含量。本发明具有检测时间短，准确度好，精密度高，重复性好的优点。
一种测定盐酸中高含量方法

[发明专利]一种细粒径高白度焦磷酸哌嗪阻燃剂的制备方法-CN202011276007.8在审
发明人：陈志钊;周侃 -专利权人：清远市普塞呋磷化学有限公司
申请日： 2020-11-16 - 公布日： 2021-02-09 - 主分类号： C07D295/027 文献下载
摘要：本发明公开了一种细粒径高白度焦磷酸哌嗪阻燃剂的制备方法，涉及阻燃剂技术领域。一种细粒径高白度焦磷酸哌嗪阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：S1：在反应器中依次加入水、磷酸源和哌嗪源，所述的磷酸源为75％磷酸和/或85％磷酸，所述的哌嗪源为无水哌嗪和/或六八哌嗪；S2：将反应器加热并搅拌一定时间；S3：反应完毕后，关闭加热，反应液降温，得到含有中间体二磷酸哌嗪晶体的浆液。本发明使用二磷酸哌嗪浆液直接脱水，使得投入的所有哌嗪源都可以转化为最终产物焦磷酸哌嗪，与传统液相法以及固相法相比，对哌嗪源的利用率更高，同时避免了由于使用回收液导致的带颜色的副产物累积，避免传递到最终产品焦磷酸哌嗪内部
一种细粒径高白度焦磷酸阻燃制备方法

[发明专利]一种高白度的焦磷酸哌嗪及其制备方法和应用-CN202110572547.9在审
发明人：刘勤;柴生勇;李积德;李岩;汪廷洪;叶南飚 -专利权人：金发科技股份有限公司;珠海万通化工有限公司
申请日： 2021-05-25 - 公布日： 2022-11-25 - 主分类号： C07D295/027 文献下载
摘要：本发明公开了一种高白度的焦磷酸哌嗪及其制备方法和应用。本发明的焦磷酸哌嗪的白度值≥97.7。本发明的制备方法包括如下步骤：对浓度为19～58wt.％的二磷酸哌嗪溶液进行吸附处理，使得经过吸附处理的二磷酸哌嗪溶液的色度≤100黑曾单位；然后对二磷酸哌嗪溶液进行结晶析出、过滤、干燥得到预处理二磷酸哌嗪颗粒；在流动的惰性气体环境中，或持续抽真空的条件下，预处理二磷酸哌嗪颗粒经脱水缩合反应，得到高白度的焦磷酸哌嗪。通过对二磷酸哌嗪溶液进行吸附处理，再析出结晶，从源头上去除了二磷酸哌嗪中的有色杂质，避免杂质被包埋进晶体中；在流动的惰性气体氛围下，或持续抽真空的条件下，对二磷酸哌嗪进行脱水缩合，有效提高了焦磷酸哌嗪的白度
一种高白度磷酸及其制备方法应用

[发明专利]一种聚磷酸哌嗪复合阻燃剂及其制备方法-CN202010529830.9有效
发明人：叶丹阳;李俊彬;田志雄;姚小龙;何伟;李凤宇;谌能办;金凤;孟喜 -专利权人：湖北航天化学技术研究所;襄阳三沃航天薄膜材料有限公司
申请日： 2020-06-11 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： C08G79/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种聚磷酸哌嗪复合阻燃剂，按质量百分比包括以下组分：聚磷酸哌嗪87.1％～99.4％，硅烷偶联剂0.5％～7.1％，抗氧剂0.1％～5.8％；所述硅烷偶联剂包覆于聚磷酸哌嗪外层；本发明还公开了该聚磷酸哌嗪复合阻燃剂的制备方法，将磷酸水溶液和哌嗪加入反应装置中，搅拌；通入保护性气体，加入抗氧剂，升高温度进行脱水缩合反应，制得聚磷酸哌嗪；降温，加入硅烷偶联剂混合包覆，出料；该方法产率高、成本低、易操作，采用该方法制得的聚磷酸哌嗪复合阻燃剂白度高、耐水性好、阻燃效率高、材料相容性好。
一种磷酸复合阻燃及其制备方法

[发明专利]一种羟乙基哌嗪的制备方法-CN202310606478.8在审
发明人：伍雄飞 -专利权人：湖南恒飞生物医药股份有限公司
申请日： 2023-05-26 - 公布日： 2023-08-25 - 主分类号： C07D295/088 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种羟乙基哌嗪的制备方法。本发明提供了一种羟乙基哌嗪的制备方法，包括以下步骤：将哌嗪、氯乙醇、卤素类催化剂、缚酸剂和溶剂混合进行取代反应，得到羟乙基哌嗪。本发明以哌嗪与氯乙醇为原料，并在反应体系中加入卤素类催化剂和缚酸剂，通过取代反应，最终高效合成羟乙基哌嗪。本发明提供的制备方法羟乙基哌嗪的收率不低于90％，纯度不低于99.5％，步骤简单，可靠，生产效率高，并且哌嗪和氯乙醇的转化率高，有利于控制生产成本，节约自然资源，降低后处理的难度。
一种乙基制备方法

[发明专利]高哌嗪乙酰肼类衍生物-CN200910165536.8无效
发明人：刘现军;谭孟群;王丹丹 -专利权人：深圳市湘雅生物医药研究院
申请日： 2009-07-29 - 公布日： 2011-03-23 - 主分类号： C07D243/08 文献下载
摘要：本发明涉及一类新颖的如式I或式II所示的高哌嗪乙酰肼类衍生物，式中各符号定义如说明书所述。本发明还涉及制备所述高哌嗪乙酰肼类衍生物的方法，所述高哌嗪乙酰肼类衍生物在制备用于治疗和/或预防肿瘤和/或癌症的药物中的用途，包含所述高哌嗪乙酰肼类衍生物的药物组合物。本发明的高哌嗪乙酰肼类衍生物具有有效的抗肿瘤活性，并且特别是可用于靶向治疗和/或预防肺癌、白血病和肝癌。
高哌嗪乙酰衍生物

[发明专利]一种高哌嗪的制备方法-CN201510077009.7有效
发明人：畅水平 -专利权人：渭南畅通药化科技有限公司
申请日： 2015-02-12 - 公布日： 2017-09-15 - 主分类号： C07D243/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种高哌嗪的制备方法，是以乙二胺为原料，在正丁醇溶剂中与对甲苯磺酰氯酰化反应得到N,N’‑二对甲苯磺酰基乙二胺，产物无需从反应液中分离，直接在氢氧化钠作用下，与溴氯丙烷环合反应得到N,N’‑二对甲苯磺酰基高哌嗪，然后在氢溴酸和苯酚作用下脱磺酰基得到高哌嗪氢溴酸盐，最后经氢氧化钠游离、甲苯带水得到高纯度的高哌嗪。该生产工艺具有操作简单，节约成本，便于大生产，且可以得到高纯度、高收率的高哌嗪。
一种高哌嗪制备方法

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