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[发明专利]一种硫酸长春碱的合成方法-CN202011530590.0有效
发明人：何演安;邓团飞;朱义波 -专利权人：海南长春花药业有限公司
申请日： 2020-12-22 - 公布日： 2022-05-31 - 主分类号： C07D519/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫酸长春碱的制备方法，包括：1)脱水长春碱反应液的制备步骤：以文多灵或其对应的盐、长春质碱或其对应的盐为原料，在无机酸和氯化铁的作用下反应，得到脱水长春碱反应液；2)长春碱粗品的制备步骤：在脱水长春碱反应液中加入在草酸铁和水的混合液中，通入空气，滴加硼氢化钠进行还原反应，得到长春碱粗品；3)长春碱粗品的纯化步骤：长春碱粗品通过过柱纯化，得到长春碱纯品；4)硫酸长春碱的制备步骤：长春碱纯品与硫酸进行成盐反应，得到硫酸长春碱。
一种硫酸长春碱合成方法

[发明专利]一种酒石酸长春瑞滨的制备方法-CN202011535083.6在审
发明人：邓团飞;郑钞;何演安 -专利权人：海南长春花药业有限公司
申请日： 2020-12-22 - 公布日： 2021-03-26 - 主分类号： C07D519/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种酒石酸长春瑞滨的制备方法，包括：1)脱水长春碱制备步骤：以硫酸长春质碱和文多灵为起始原料，经三氯化铁催化和硼氢化钠还原，得到脱水长春碱；2)溴代脱水长春碱制备步骤：脱水长春碱与N‑溴代琥珀酰亚胺进行溴代反应，得到溴代脱水长春碱粗品；溴代脱水长春碱粗品经过柱纯化，提高其纯度，得到溴代脱水长春碱；3)长春瑞滨制备步骤：溴代脱水长春碱与四氟硼酸银水溶液进行脱溴重排，得到长春瑞滨粗品；长春瑞滨粗品经过重结晶，得到长春瑞滨纯品；4)酒石酸长春瑞滨制备步骤：长春瑞滨纯品与酒石酸进行成盐反应，得到酒石酸长春瑞滨。
一种酒石酸长春制备方法

[发明专利]一种长春碱分子印迹聚合物及其制备方法-CN200610123060.8无效
发明人：朱全红;冯建涌;杨卫东 -专利权人：南方医科大学
申请日： 2006-10-30 - 公布日： 2007-05-09 - 主分类号： C08J9/26 文献下载
摘要：本发明公开一种长春碱分子印迹聚合物，该印迹聚合物具有模板分子长春碱的印迹位点，由1摩尔份模板分子长春碱、3～10摩尔份功能单体和10～50摩尔份交联剂再加入适量的致孔剂和引发剂在40～80℃下热引发聚合反应制得本发明长春碱分子印迹聚合物对长春碱具有特殊亲和性、高度选择性及卓越的分子识别性能，可作为分离填料用于从天然植物或生物样品中提取、分离、富集模板分子——长春碱。
一种长春碱分子印迹聚合物及其制备方法

[发明专利]一种长春碱的提取及纯化方法-CN201410439509.6有效
发明人：王洪磊;张永明;孙中亮 -专利权人：海南希源化工科技有限公司
申请日： 2014-09-01 - 公布日： 2017-02-15 - 主分类号： C07D519/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种长春碱的提取及纯化方法，包括将长春花进行盐浸、冷冻干燥预处理；预处理的原料酸性提取，然后萃取加硫酸得硫酸长春碱粗品；将硫酸长春碱粗品碱化萃取、水洗、上硅胶柱分离、结晶，得长春碱纯品。本发明步骤简洁、耗用时间少，先对长春花进行预处理再进行提取，即可以除掉长春花部分溶于水的色素杂质，又使长春花细胞壁破碎，更利于产品的溶出。通过对提取步骤和条件的选择，提高了粗品的得率和含量，通过对各提取试剂、萃取试剂、洗脱试剂和结晶试剂的选择，提高了长春碱的收率和纯度，通过一次结晶即可得到长春碱纯品，简化了纯化过程，更为快速的实现了长春碱的分离和纯化
一种长春碱提取纯化方法

[发明专利]一种制备高光学纯脱水长春碱的方法-CN201410194247.1有效
发明人：程青芳;王闪闪;王启发;张金彪;靳宏志 -专利权人：淮海工学院
申请日： 2014-04-30 - 公布日： 2014-07-23 - 主分类号： C07D519/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备高光学纯脱水长春碱的方法，包括下列步骤：步骤1，将长春质碱在过氧化物和固体酸性催化剂作用下氧化，得到N-氧代长春质碱；步骤2，N-氧代长春质碱与文朵灵在还原剂作用下直接耦合，得到C₁₆-位为S-型和R-型光学异构体的脱水长春碱光学混合物；步骤3，光学混合的脱水长春碱与手性有机酸反应，再经碱化即制得光学纯的脱水长春碱。本发明提供的高光学纯脱水长春碱的合成方法原料相对廉价易得，反应条件温和，操作简便，对环境友好，合成效率高，产物纯度高，催化剂可重复使用，适于工业化生产，为制备高光学纯脱水长春碱提供了一条新的途径。
一种制备光学脱水长春碱方法

[发明专利]一种从长春花中分离文多灵、长春质碱、长春碱和长春新碱的方法-CN200510127356.2无效
发明人：祖元刚;罗猛;牟璠松;唐中华;赵修华;祖柏实;张琳;田浩;付玉杰;张宝友 -专利权人：东北林业大学;祖元刚
申请日： 2005-12-19 - 公布日： 2006-07-12 - 主分类号： C07D519/04 文献下载
摘要：一种从长春花中分离文多灵、长春质碱、长春碱和长春新碱的方法，它是将长春花→除杂质→鲜磨→匀浆培养→排除培养液→空化混悬固－液萃取→过滤→提取液负压成膜浓缩→双水相萃取→萃取液浓缩→长春花总生物碱→连续中压柱层析梯度洗脱→得到文多灵、长春质碱、长春碱和长春新碱，长春碱经负压蒸法式析晶法得到高纯度长春碱。本发明取代了传统的物料干法粉碎、加热提取或机械搅拌萃取及逆流萃取等方法，实现了长春花资源的充分利用，具有方法流程简单，生产周期短，耗能少，无污染，易操作，产物收率高、纯度高等特点。
一种长春花分离文多灵长春长春碱长春新碱方法

[发明专利]一种从长春花鲜草中提取脱水长春碱、环氧长春碱的方法-CN201110367771.0有效
发明人：韩彬;倪新忠 -专利权人：上海安体康生植物化学有限公司
申请日： 2011-11-18 - 公布日： 2012-05-02 - 主分类号： C07D519/04 文献下载
摘要：本发明为一种从长春花鲜草中提取脱水长春碱、环氧长春碱的方法，其特征在于：包括以下步骤：1、将新鲜长春花，切割打浆，用硫酸液浸泡2次，每次4～8小时，调pH值至1～6，过滤，以4倍床体积/小时通过大孔型强酸型阳离子交换树脂柱，柱径比为7:1～8:1，清水去杂质，洗脱至无色；2、用盐液浸泡，再用含醇2%～35%的1%～4%浓度氢氧化钠溶液洗脱，TLC检测洗脱液，收集，浓缩，蒸干后通过硅胶柱层析分离得到生物碱，其重量百分比为长春碱2.8~4.1%、文多灵8.5~9.5%、长春新碱0.2~0.3%、环氧长春碱1.3~2.0%、长春质碱8.1~9.1%和脱水长春碱1.3~2.0%，其余为其他生物碱。
一种长春花鲜草中提取脱水长春碱方法

[发明专利]一种去乙酰长春碱酰肼的制备方法-CN201711459742.0在审
发明人：陈洪亮;潘振华;陈卫林;刘春芳;徐镇源;李咏华;伍延东;莫嘉伟;袁诚;黄建军;许文东 -专利权人：广州白云山汉方现代药业有限公司
申请日： 2017-12-28 - 公布日： 2018-06-05 - 主分类号： C07D519/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种去乙酰长春碱酰肼的制备方法，本发明以文多林和酒石酸长春质碱为起始物，通过一系列合成、精制手段制备得到长春碱纯品，再由长春碱纯品进行肼化反应得到高纯度的去乙酰长春碱酰肼。本发明首次以文多林和酒石酸长春质碱为起始物合成去乙酰长春酰肼，且合成去乙酰长春酰肼的反应稳定，产品的收率高，副产物少。本发明的工艺简单，操作方便，生产关键点易于控制，适于工业化生产。文多林和酒石酸长春质碱成本低廉，市场量大，易于获得。
长春碱乙酰酰肼酒石酸长春质碱制备合成起始物副产物高纯度关键点收率肼化精制生产

[发明专利]长春碱类衍生物在制备抑制肿瘤转移药物中的应用-CN201710587131.8在审
发明人：张冬梅;陈河如;叶文才;陈敏锋;李啸波;雷雪萍 -专利权人：暨南大学
申请日： 2017-07-18 - 公布日： 2017-11-17 - 主分类号： A61K38/05 文献下载
摘要：本发明公开了一种长春碱类衍生物在制备抑制肿瘤转移药物中的应用。所述的长春碱类衍生物包括长春碱类二肽及其生理上可接受的盐；所述的长春碱类二肽为肼解长春碱类化合物与N‑苄氧羰基二肽缩合所得的化合物；所述的肼解长春碱类化合物为长春碱类化合物与水合肼反应所得到的化合物；所述的长春碱类化合物为长春碱、长春瑞滨、长春氟宁或长春新碱。该长春碱类二肽及其生理上可接受的盐，在体外可显著抑制肿瘤细胞的侵袭、迁移和水平运动能力，在体内显著抑制肿瘤的远端转移，可应用于中晚期恶性肿瘤病人伴随远端转移病人的治疗。
长春碱衍生物制备抑制肿瘤转移药物中的应用

[发明专利]长春碱类衍生物在制备抑制肿瘤转移药物中的应用-CN202110051439.7在审
发明人：张冬梅;陈河如;叶文才 -专利权人：暨南大学
申请日： 2017-07-18 - 公布日： 2021-04-06 - 主分类号： A61K38/05 文献下载
摘要：本发明公开了一种长春碱类衍生物在制备抑制肿瘤转移药物中的应用。所述的长春碱类衍生物包括长春碱类二肽及其生理上可接受的盐；所述的长春碱类二肽为肼解长春碱类化合物与N‑苄氧羰基二肽缩合所得的化合物；所述的肼解长春碱类化合物为长春碱类化合物与水合肼反应所得到的化合物；所述的长春碱类化合物为长春碱、长春瑞滨、长春氟宁或长春新碱。该长春碱类二肽及其生理上可接受的盐，在体外可显著抑制肿瘤细胞的侵袭、迁移和水平运动能力，在体内显著抑制肿瘤的远端转移，可应用于中晚期恶性肿瘤病人伴随远端转移病人的治疗。
长春碱衍生物制备抑制肿瘤转移药物中的应用

[发明专利]一种从长春花中制备长春地辛的方法-CN201611268198.7有效
发明人：陈洪亮;袁诚;黄建军;陈卫林;许文东;李金华 -专利权人：广州白云山汉方现代药业有限公司
申请日： 2016-12-31 - 公布日： 2018-07-06 - 主分类号： C07D519/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种从长春花中制备长春地辛的方法，包括如下步骤：（1）长春花总碱的制备；（2）硫酸长春碱粗品的制备；（3）硫酸长春碱纯品的制备；（4）长春酰肼的制备；（5）长春地辛的制备。成盐后精制硫酸长春碱方法简便，精制后硫酸长春碱含量高，收率高。制备长春地辛过程中，叠氮化反应和水解反应在同一反应器中进行，反应时间短，反应副产物少。且反应后长春地辛含量较高，收率高。
制备长春地辛长春碱硫酸长春花收率精制叠氮化反应反应副产物反应时间短同一反应器水解反应对设备关键点成盐粗品硅胶总碱酰肼生产

[发明专利]一种长春碱和长春新碱的纯化方法-CN200510010177.0无效
发明人：祖元刚;杨磊;罗猛;祖柏实;李庆勇;付玉杰;刘莉娜;牟璠松;田浩;赵文灏;王俐;施晓光;王磊 -专利权人：东北林业大学;祖元刚
申请日： 2005-07-13 - 公布日： 2006-01-25 - 主分类号： C07D519/04 文献下载
摘要：一种长春碱和长春新碱的纯化方法，它是将长春花粗提物经酰化反应后调pH＝6－10，再经波长为210－390nm，照射剂量为5－20w/m²的紫外光照射10－45分钟，然后用连续重结晶法分离，得到纯度≥98％的长春碱，再将重结晶所用的母液减压浓缩，将浓缩品经柱层析纯化，并分段收集，得到长春碱、长春新碱；或是将长春花粗提物经酰化反应后，用柱层析法分离，得到长春碱、长春新碱。
一种长春碱长春新碱纯化方法

[发明专利]长春碱类衍生物在制备治疗骨肉瘤和/或软组织肉瘤药物中的应用-CN202110679780.7在审
发明人：陈敏锋;张冬梅;陈河如;叶文才;李勇;黄茂华;叶格妮;范春林 -专利权人：暨南大学
申请日： 2021-06-18 - 公布日： 2021-10-01 - 主分类号： A61K38/05 文献下载
摘要：本发明公开了长春碱类衍生物在制备治疗骨肉瘤和/或软组织肉瘤药物中的应用。所述的长春碱类衍生物包括长春碱类二肽及其生理上可接受的盐；所述的长春碱类二肽为肼解长春碱类化合物与N‑苄氧羰基二肽缩合所得的化合物；所述的肼解长春碱类化合物为长春碱类化合物与水合肼反应所得到的化合物；所述的长春碱类化合物为长春碱、长春瑞滨、长春氟宁或长春新碱。该长春碱类二肽及其生理上可接受的盐，在体外可显著抑制骨肉瘤和软组织肉瘤细胞的增殖、侵袭和迁移能力，在体内抑制骨肉瘤和软组织肉瘤细胞的原位生长和肺转移，可应用骨肉瘤和软组织肉瘤病人的治疗。
长春碱衍生物制备治疗骨肉软组织肉瘤药物中的应用

[发明专利]一种用离子交换树脂分离长春碱的方法-CN201110403206.5无效
发明人：毕云英 -专利权人：威海天泓农业科技有限公司
申请日： 2011-11-25 - 公布日： 2012-06-27 - 主分类号： C07D519/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种分离中药长春碱的方法，尤其是一种从中药长春花提取液中分离长春碱的方法。该方法包括如下技术方案：取长春花提取液，调整pH值2至4，滤过，取滤液加于阳离子交换树脂柱上，先以水洗脱除杂，再以5％～20％的盐溶液浸泡树脂柱，再以含酸或乙醇的5％～20％盐溶液洗脱，检查无生物碱为止，收集洗脱液，加碱中和，经脱盐处理，浓缩干燥得中药长春碱。该方法可以高效率地从中药长春花提取液中分离高纯度的长春碱，克服了现有技术提取率低、有机溶剂用量大、酸碱浓度过高、工艺复杂等缺点，易于在生产中应用。
一种离子交换树脂分离长春碱方法

[发明专利]提高长春花植物体中长春碱含量的栽培方法-CN201710288308.4有效
发明人：唐中华;刘佳;王宇;刘洋;王洪政;张衷华 -专利权人：东北林业大学
申请日： 2017-04-27 - 公布日： 2017-07-07 - 主分类号： A01G1/00 文献下载
摘要：本发明涉及植物培养方法，具体为提高长春花植物体中长春碱含量的栽培方法，将H2O2、乙烯利、乙酰水杨酸、色氨酸以某一浓度外施于长春花幼苗或成熟植株，喷洒一次或数次。处理后采收长春花的枝叶，提取其中的长春碱并检测其含量，检测其含量可达到38.2μg/g DW以上，检测到的最高含量为62.8μg/g DW，较一般未经处理的长春花中长春碱的含量提高。该方法操作简单易行，效果明显，克服了组织培养不能生产长春碱的缺点，为植物有效成分的提取利用开辟了新的途径。
提高长春花植物体长春碱含量栽培方法

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