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[发明专利]一种3-异丁基戊二酸酐的制备工艺及其制备装置-CN202310022906.2在审
发明人：秦正浩 -专利权人：太仓市茜泾化工有限公司
申请日： 2023-01-08 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07D309/32 文献下载
摘要：本发明涉及一种3‑异丁基戊二酸酐的制备工艺及其制备装置，该制备工艺具体操作步骤如下：将3‑异丁基戊二酸与酸酐加入制备装置的搅拌机混合，回流，混合后加入制备装置的减压蒸馏机内减压蒸馏后冷却，加入甲基叔丁基醚，减压蒸除甲基叔丁基醚，制得3‑异丁基戊二酸酐，所述3‑异丁基戊二酸与酸酐用量比为35‑40g:55‑90ml，所述甲基叔丁基醚与酸酐的体积比为1:0.6‑1.6；通过制备装置实现3‑异丁基戊二酸和酸酐的自动连续配比，且保证配比精度，大大提高了3‑异丁基戊二酸酐的制备效率。
一种丁基酸酐制备工艺及其装置

[发明专利]3-异丁基戊二酸的合成方法-CN200780014620.9无效
发明人： V·K·肯萨尔;B·P·乔拉西亚;H·K·佩特尔;S·H·舍尔克;Y·P·莫尔 -专利权人：特瓦制药工业有限公司
申请日： 2007-04-24 - 公布日： 2009-05-06 - 主分类号： C07D407/06 文献下载
摘要：提供的是合成3-异丁基戊二酸的方法，3-异丁基戊二酸是合成(S)-普加巴林的中间体。
丁基戊二酸合成方法

[发明专利]一种抗癫痫药物中间体的制备方法-CN201210073587.X无效
发明人：殷学治;郭乙杰;王小琴;张艳;计莹 -专利权人：常州制药厂有限公司
申请日： 2012-03-20 - 公布日： 2013-01-09 - 主分类号： C07C55/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种抗癫痫药物中间体3-异丁基戊二酸的制备方法，包括氰乙酸酯类氨解得到氰乙酰胺，然后与异戊醛进行缩合生成2，4-二氰基-3-异丁基戊二酰胺，最后将2，4-二氰基-3-异丁基戊二酰胺进行水解脱羧，得到3-异丁基戊二酸，三步总收率达77％。
一种癫痫药物中间体制备方法

[发明专利]3-异丁基戊二酸二甲酯的制备方法及应用-CN201910837480.X有效
发明人：杨小龙;裴啤兵;张建军;杨铁波;陈潜 -专利权人：黄冈鲁班药业股份有限公司
申请日： 2019-09-05 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： C07C227/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种3‑异丁基戊二酸二甲酯的制备方法及其应用。具体地，本发明提供了一种制备如式2所示的3‑异丁基戊二酸二甲酯的方法，包括步骤：在甲醇中，在高锰酸钾和浓硫酸的存在下，使3‑异丁基戊二酸进行反应，从而得到高纯度的3‑异丁基戊二酸二甲酯。
丁基戊二酸二甲制备方法应用

[发明专利]一种(±)-3-(氨甲酰基)-5-甲基己酸的制备方法-CN201210496500.X有效
发明人：秦正浩 -专利权人：太仓市茜泾化工有限公司
申请日： 2012-11-29 - 公布日： 2013-03-13 - 主分类号： C07C233/05 文献下载
摘要：本发明涉及一种(±)-3-(氨甲酰基)-5-甲基己酸的制备方法，其包括如下步骤：（1）、3-异丁基戊二酸的制备：使氰乙酰胺与异戊醛在催化剂存在下反应，然后加浓硫酸反应得到3-异丁基戊二酸；（2）、使3-异丁基戊二酸与醋酐反应制备3-异丁基戊酸酐；（3）使3-异丁基戊酸酐与氨反应生成(±)-3-(氨甲酰基)-5-甲基己酸。
一种氨甲酰基甲基己酸制备方法

[发明专利]一种3-异丁基戊二酸的制备方法-CN202211148183.2在审
发明人：林富荣;张志伟;周永生;彭勇刚;黎珊 -专利权人：常州大学
申请日： 2022-09-20 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C07C55/18 文献下载
摘要：本发明涉及普瑞巴林关键中间体制备领域，具体涉及一种3‑异丁基戊二酸的制备方法，以氰乙酰胺与异戊醛为原料，通过添加硫酸铵改进工艺，经“一锅法”制备3‑异丁基戊二酸。本发明方法具有工艺简洁，副产物单羧基物含量低，三废少等特点，并解决了现有工艺难于搅拌的难题，适宜工业化生产3‑异丁基戊二酸。
一种丁基戊二酸制备方法

[实用新型]一种用于3-异丁基戊二酸加工的反应装置-CN202223057839.8有效
发明人：秦正浩 -专利权人：太仓市茜泾化工有限公司
申请日： 2022-11-18 - 公布日： 2023-04-14 - 主分类号： B01J19/24 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种用于3‑异丁基戊二酸加工的反应装置，包括反应罐以及安装在反应罐底部的支撑座，所述反应罐的内部从上之下一侧设置有缩合室、加热室、脱羟室和水解室，相邻两组所述缩合室和加热室、加热室和脱羟室以及脱羟室和水解室之间通过连接管道相连接；该用于3‑异丁基戊二酸加工的反应装置，通过缩合室、加热室、脱羟室和水解室的设计，可自动将价格较为便宜的异戊醛通过对应的缩合、加热、脱羟和水解合成3‑异丁基戊二酸，且配合加热板件和震动器的设计，可提升缩合、加热、脱羟和水解反应的效率，并且配合PLC控制面板的设计，在对3‑异丁基戊二酸进行合成时，可实时的对其进行控制，提升合成3‑异丁基戊二酸的效果。
一种用于丁基戊二酸加工反应装置

[发明专利]普瑞巴林中间体及其制备方法-CN200510040728.8有效
发明人：张桂森;杨相平;马彦琴;石绍华;段炼;朱永超 -专利权人：江苏恩华药业集团有限公司
申请日： 2005-06-23 - 公布日： 2006-12-27 - 主分类号： C07D211/88 文献下载
摘要：一种抗癫痫及治疗神经痛药物普瑞巴林的中间体3－异丁基戊二酰亚胺及其制备方法，包括用3－异丁基戊二酸与含氮试剂经环合反应得到3－异丁基戊二酰亚胺，经Hoffmann重排及S－扁桃酸拆分，得S－(+)－3－异丁基γ－氨基丁酸，该方法操作简便，所得中间产物和终产物均易从反应溶剂或重结晶溶剂中分离，成本合算，适于工业化生产。
巴林中间体及其制备方法

[发明专利]一种制备普瑞巴林手性中间体的酶催化工艺-CN202210172020.1在审
发明人：请求不公布姓名 -专利权人：尚科生物医药（上海）有限公司
申请日： 2022-02-24 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C12P7/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备普瑞巴林手性中间体(S)‑3‑异丁基戊二酸单乙酯的酶催化工艺。本发明的方法以3‑异丁基戊二酸二乙酯为反应底物，通过特定的脂肪酶催化得到(S)‑3‑异丁基戊二酸单乙酯，通过控制反应温度和加入特定助溶剂等使得转化底物浓度达到150g/L，转化率达到100％，ee值99
一种制备巴林手性中间体催化工艺

[发明专利]多肽、DNA分子、重组载体、转化体及其应用-CN201811394215.0有效
发明人：陈雷;史实;余继刚;宣超;汤伟强;蔡祥鹏;汪晓东;王淯;王娜娜;王保如 -专利权人：安徽瑞达健康产业有限公司
申请日： 2018-11-21 - 公布日： 2021-08-27 - 主分类号： C12N9/86 文献下载
摘要：针对现有技术在制备普瑞巴林的中间体(该中间体为(R)‑3‑异丁基戊二酸单酰胺)过程中，现有的化学拆分方法需要用到大量的氯仿，对环境污染严重的问题，本发明提供一种多肽，采用本发明的多肽能够将3‑异丁基戊二酰亚胺水解，得到高光学纯度、高收率的(R)‑3‑异丁基戊二酸单酰胺。
多肽 dna 分子重组载体转化及其应用

[发明专利]一种制备3-异丁基戊二酸的方法-CN201910687761.1在审
发明人：祁秀秀;陈文华;尤海烽;陈闻起;王菲;张乔乔 -专利权人：常州工程职业技术学院
申请日： 2019-07-29 - 公布日： 2019-09-20 - 主分类号： C07C51/09 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备3‑异丁基戊二酸的方法，包括将异戊醛和丙二酸二乙酯以六氢吡啶乙酸盐为催化剂、在环己烷溶剂中进行Knoevenagel缩合反应；将第一步所得产物在由氯化钠、DMSO和水组成的溶液中进行加热脱羧反应；将第二步所得产物和丙二酸二乙酯在碱的醇溶剂中进行迈克尔加成和脱羧反应；将第三步所得产物在酸性条件下进行水解反应，得到3‑异丁基戊二酸产品。本发明以廉价易得的异戊醛和丙二酸二乙酯为原料，克服了现有技术中5‑甲基‑2‑氰基‑2‑己烯酸酯中碳碳双键的空间位阻大的缺陷，缩短反应时间，提高了异戊醛的反应转化率，由此保证了3‑异丁基戊二酸产品的总收率
异丁基戊二酸丙二酸二乙酯异戊醛脱羧反应制备氯化钠反应转化率环己烷溶剂迈克尔加成空间位阻六氢吡啶水解反应酸性条件缩合反应碳碳双键醇溶剂己烯酸乙酸盐总收率氰基催化剂加热保证

[发明专利]一种回收3-异丁基戊二酸单酰胺的方法-CN201510138479.X有效
发明人：刘幕松;张靖东;张文灵;王鹏 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2015-03-27 - 公布日： 2020-10-02 - 主分类号： C07C233/05 文献下载
摘要：本发明公开了一种从含20%以上的pregabalin中间体3‑异丁基戊二酸单酰胺母液中回收3‑异丁基戊二酸单酰胺的方法，包括以下步骤：a）将母液浓缩至干，之后向体系加入水；b）升温，向体系加入液碱调pH本发明提供的是一条绿色环保、简单方便、污染少的回收3‑异丁基戊二酸单酰胺的方法。
一种回收丁基戊二酸单酰胺方法

[发明专利]一种普瑞巴林中间体的制备方法-CN201810814033.8在审
发明人：钱坚锋;任旭忠;叶塽 -专利权人：湖北宇阳药业有限公司
申请日： 2018-07-23 - 公布日： 2018-11-30 - 主分类号： C07D309/32 文献下载
摘要：本发明提供了一种普瑞巴林中间体的制备方法，包括：氰基乙酰胺和异戊醛在催化剂一正丙胺的作用下，进行酰化反应得到3‑异丁基戊二酸，所述酰化反应的温度控制在35－40℃；向所得的3‑异丁基戊二酸中加入脱水剂乙酸酐，使其脱水环化，即得普瑞巴林中间体3‑异丁基戊二酸酐；所述各组分的摩尔比为，氰基乙酰胺：异戊醛：正丙胺：乙酸酐＝1:0.4‑0.6:0.02‑0.03:0.4‑0.6。获得了收率和纯度更高的普瑞巴林中间体3‑异丁基戊二酸酐，收率大大提高，产品一次性收率80.6％。
普瑞巴林收率异丁基戊二酸氰基乙酰胺戊二酸酐酰化反应乙酸酐异丁基异戊醛正丙胺制备产物杂质脱水环化物料配比副反应摩尔比脱水剂一次性催化剂

[发明专利]一种利用重组酰亚胺酶合成(R)-异丁基戊二酸单酰胺的方法-CN202110807361.7在审
发明人：杨仲毅;姜礼进;蔡青峰;汪怡璐;方嘉怡;覃文平 -专利权人：台州学院;台州达辰药业有限公司
申请日： 2021-07-16 - 公布日： 2021-10-15 - 主分类号： C12P13/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用重组酰亚胺酶合成(R)‑异丁基戊二酸单酰胺的方法，属于药物中间体合成技术领域。为了解决现在的反应不佳的问题，提供一种利用重组酰亚胺酶合成(R)‑异丁基戊二酸单酰胺的方法，该方法包括使底物异丁基戊二酰亚胺在重组酰亚胺酶的催化作用下，转化反应生成产物(R)‑异丁基戊二酸单酰胺；重组酰亚胺酶的基因序列如本发明通过采用酶法催化，实现具有高活性和反应位点的高选择性，能够优先催化环状亚胺结构的基团水解形成二羧基单酰胺的结构，且形成的产物具有高手性R型选择性和去对称化反应，从而也能够达到高手性产物收率的效果。
一种利用重组亚胺合成丁基戊二酸单酰胺方法

[发明专利]一种制备普瑞巴林中间体的方法-CN201510238291.2有效
发明人：刘幕松;张靖东;乔旭慧;张文灵;王鹏 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2015-05-12 - 公布日： 2021-03-05 - 主分类号： C07C233/05 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备普瑞巴林中间体R‑3‑异丁基戊二酸单酰胺的方法，该方法包括以下步骤：1）在氯仿和醇类溶剂的体系中加入3‑异丁基戊二酸单酰胺；2）升温至40~50℃，滴加拆分剂R‑苯乙胺，加毕后开始保温；3)降温至20~30℃析晶，抽滤；4)向滤饼中加入水后分层；5)向水层中加入酸调pH至1~4；6)降温至0~5℃析晶、抽滤、烘干得到R‑3‑异丁基戊二酸单酰胺；所述醇类溶剂为甲醇或乙醇。
一种制备巴林中间体方法

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