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- [发明专利]萝卜硫素的合成方法-CN201110162525.1有效
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陈新;孙小强;李正义;任杰;胡昆
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常州大学
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2011-06-17
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2011-11-23
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C07C331/20
- 4-氨基-1-丁醇中的氨基被Boc基团保护后,其羟基被甲基磺酰氯变成甲基磺酰酯,接着与甲硫醇钠反应生成4-甲硫基丁基-1-叔丁氧酰胺。在酸性条件下,脱去Boc保护基,得到4-甲硫基-1-丁基胺。后者在三乙胺存在下与二硫化碳反应1小时后,再加入对甲苯磺酰氯处理半小时,生成4-甲硫基丁基-1-硫代异氰酸酯。最后m-CPBA氧化产生萝卜硫素。本发明避免了后处理复杂的邻苯二甲酰亚胺肼解反应,无需使用有毒的硫光气来制备硫代异氰酸酯;总收率是64%,显著高于文献报道的8%的总收率;整个制备过程操作简便、省时,适合于规模化生产。
- 萝卜合成方法
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