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[发明专利]一种盐酸左旋咪唑的制备方法-CN201310227728.3有效
发明人：朱建民;张平虎;张建峰;李志陵;刘永林 -专利权人：连云港市亚晖医药化工有限公司;常州亚邦齐晖医药化工有限公司
申请日： 2013-06-07 - 公布日： 2014-12-24 - 主分类号： C07D513/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种能耗低、无废水、质量稳定、收率高的盐酸左旋咪唑的制备方法。以L-四咪唑为原料，溶解于异丙醇中，加入抗氧剂，活性炭脱色过滤后，搅拌下通入氯化氢气体，控制终点为pH4-5，反应结束后分离，即得到盐酸左旋咪唑成品。本发明在成盐步骤上使用了一种新的更好的溶剂异丙醇，其沸点较丙酮高，挥发性小，系统损失小，回收率高，单耗低，节约成本；制备工艺不需要蒸水，废水排放少且无废水产生且能耗低；制备工艺无高温蒸水过程，产品不会结块，无黄斑产生，保证了制备盐酸左旋咪唑的质量且收率高；通过加入抗氧剂，不但增加了产品的质量稳定性，而且产品外观好。
一种盐酸咪唑制备方法

[发明专利]一种催化加氢制备高纯度(3,4-二氨基苯基)(4-氟苯基)酮的方法-CN201410354529.3有效
发明人：王学成;苏文杰;张铮;王东岳;朱建民 -专利权人： 常州亚邦齐晖医药化工有限公司
申请日： 2014-07-23 - 公布日： 2014-10-08 - 主分类号： C07C221/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种催化加氢制备高纯度(3,4-二氨基苯基)(4-氟苯基)酮的方法，属于医药与化工技术领域。该方法是将(4-氨基-3-硝基苯基)(4-氟苯基)酮(I)和催化剂加入有机溶剂中，通入氢气，加氢还原反应，得氟苯咪唑中间体(3,4-二氨基苯基)(4-氟苯基)酮(II)。本发明优点：与用硫氢化钠还原法相比，具有工艺简单、溶剂用量少，反应时间短，且避免了大量含硫化物废水难处理的问题，有利于工业化生产；同时，新型催化剂制备方法简单，具有反应活性高、选择性好和催化剂多次重复使用等特点；新型催化剂与纯Pt/C催化剂相比，可以有效抑制催化加氢过程中羰基被还原成亚甲基和脱氟现象的产生，产品收率和纯度均较高。
一种催化加氢制备纯度氨基苯基方法

[发明专利]一种五氯柳胺的精制方法-CN201410178139.5有效
发明人：王学成;苏文杰;张峥;朱伟;朱建民 -专利权人： 常州亚邦齐晖医药化工有限公司
申请日： 2014-04-29 - 公布日： 2014-08-06 - 主分类号： C07C235/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种五氯柳胺的精制方法，按顺序包括以下步骤：(1)将五氯柳胺粗品溶解于溶剂中，加热回流至溶清后抽滤；(2)将上述滤液降温至40～55℃，加入还原性脱色剂，保温0.5～2小时；(3)向脱色液中滴加水析出晶体，充分搅拌，冷却至室温后，抽滤、洗涤、干燥得到产品。本发明的优点在于：采用还原性脱色剂对五氯柳胺脱色，精制出的产品外观较好，为浅黄色；精品HPLC含量大于99.7％，单杂小于0.2％，收率较高，达到93％以上。
一种五氯柳胺精制方法

[发明专利]一种丙氧咪唑的制备方法-CN201310654206.1无效
发明人：苏文杰;朱建民;吴建才;王四香;王学成 -专利权人： 常州亚邦齐晖医药化工有限公司
申请日： 2013-12-05 - 公布日： 2014-02-26 - 主分类号： C07D235/32 文献下载
摘要：本发明涉及化学或药物领域，特别是一种丙氧咪唑的制备方法。本发明提供了一条全新的丙氧咪唑的合成路线，以间二氯苯为起始原料，经过硝化、氨化、缩合、还原、环合反应得到丙氧咪唑。将现有工业化路线中的起始原料对乙酰氨基苯酚改为廉价的间二氯苯；缩合采用正丙醇或正丙醇的碱金属盐，避免使用溴丙烷产生含溴废水，环境友好；还原工艺由硫化碱改为清洁高效的还原工艺。该合成新工艺简洁高效、污染少、质量高，适合工业化生产。
一种咪唑制备方法

[发明专利]一种制备2,3,4,9-四氢-β-咔啉-1-酮的方法-CN201310036210.1有效
发明人：王学成;朱建民;刘祥宜;苏文杰;吴建才;陆信伟;王四香;琚泽沁;谢小强 -专利权人： 常州亚邦齐晖医药化工有限公司;连云港市亚晖医药化工有限公司
申请日： 2013-01-30 - 公布日： 2013-09-25 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：一种制备2,3,4,9-四氢-β-咔啉-1-酮的方法，它是经吲哚丙酸（Ⅲ）通过与氯化剂在非质子溶剂中氯化反应制成吲哚丙酰氯（Ⅳ）或与氯甲酸酯在非质子溶剂中，且在缚酸剂催化下缩合反应制成活性混合酸酐（Ⅴ）；再与叠氮化试剂进行叠氮化反应制成吲哚丙酰叠氮（Ⅵ）；经Curtius重排反应制成异氰酸吲哚乙酯（Ⅶ）；最后在酸催化剂催化下环合得到2,3,4,9-四氢-β-咔啉-1-酮（Ι）；本发明反应条件温和，操作简便，污染较小，原料廉价易得，本发明工艺设计巧妙，将叠氮化反应、Curtius重排、环合反应一锅法制备，工艺简单，收率较高，本发明在反应过程中没有繁琐的柱层析、多次重结晶等操作，工艺放大容易实施。
一种制备咔啉方法

[发明专利]一种芬苯达唑的制备方法-CN201310175412.4有效
发明人：朱建民;王学成;吴建才;琚泽沁 -专利权人： 常州亚邦齐晖医药化工有限公司;连云港市亚晖医药化工有限公司
申请日： 2013-05-10 - 公布日： 2013-08-14 - 主分类号： C07D235/32 文献下载
摘要：一种芬苯达唑的制备方法，提供了一条全新的芬苯达唑的合成路线，以间二氯苯为起始原料，经过硝化、缩合、胺化、还原、环合反应得到芬苯达唑，其特征在于将现有工业化路线中的起始原料间氯苯胺改为廉价的间二氯苯；还原工艺由硫化碱改为清洁高效的还原工艺；该合成新工艺简洁高效、污染少、质量高，适合工业化生产。
一种芬苯达唑制备方法

[发明专利]一种驱虫药芬苯达唑的制备新方法-CN201310175093.7无效
发明人：苏文杰;刘祥宜;王四香;朱伟;王学成 -专利权人： 常州亚邦齐晖医药化工有限公司
申请日： 2013-05-10 - 公布日： 2013-08-14 - 主分类号： C07D235/32 文献下载
摘要：一种驱虫药芬苯达唑的制备新方法，提供了一条全新的芬苯达唑的合成路线，以间二氯苯为起始原料，经过硝化、胺化、缩合、还原、环合反应得到芬苯达唑。其特征在于将现有工业化路线中的起始原料间氯苯胺改为廉价的间二氯苯；还原工艺由硫化碱改为清洁高效的还原工艺；该合成新工艺简洁高效、污染少、质量高，适合工业化生产。
一种驱虫药芬苯达唑制备新方法

[发明专利]一种驱虫药阿苯达唑的制备新方法-CN201310127216.X有效
发明人：王学成;朱建民;苏文杰;吴建才;琚泽沁;朱伟 -专利权人： 常州亚邦齐晖医药化工有限公司;连云港市亚晖医药化工有限公司
申请日： 2013-04-12 - 公布日： 2013-06-26 - 主分类号： C07D235/32 文献下载
摘要：一种驱虫药阿苯达唑的制备新方法。本发明提供了一条全新的阿苯达唑的合成路线，以间二氯苯为起始原料，经过硝化、胺化、缩合、还原、环合反应得到高纯度的阿苯达唑。其特征在于将现有工业化路线中的不稳定的中间体缩合物2-硝基-4-丙硫基苯胺改为质量稳定的2-硝基-5-丙硫基苯胺；还原工艺由硫化碱改为清洁高效的还原工艺。该合成新工艺简洁高效、污染少、质量高，适合工业化生产。
一种驱虫药阿苯达唑制备新方法

[发明专利]一锅法制备2-（4-氨基-2-氯5-甲基苯基）-2-（4-氯苯基）乙腈-CN201310089635.9无效
发明人：杨延旗;苏文杰;吴建才;张峥 -专利权人： 常州亚邦齐晖医药化工有限公司
申请日： 2013-03-19 - 公布日： 2013-06-26 - 主分类号： C07C255/42 文献下载
摘要：本发明公开了利用一锅法制备2-（4-氨基-2-氯5-甲基苯基）-2-（4-氯苯基）乙腈，将对氯氰苄和4-氯-2-硝基甲苯为原料，经缩合反应得到的反应液不进行分离，将反应液的pH值调节至6～7，控制还原温度在60～80℃范围内，在溶剂中，将反应液在催化剂和载体作用下经水合肼还原得到2-（4-氨基-2-氯5-甲基苯基）-2-（4-氯苯基）乙腈。
一锅法制氨基甲基苯基氯苯乙腈

[发明专利]4-氨基-2,6-二氯-α-（4-氯苯基）苯乙腈的制备方法-CN201310088951.4无效
发明人：朱建民;苏文杰;吴建才;张峥 -专利权人： 常州亚邦齐晖医药化工有限公司
申请日： 2013-03-19 - 公布日： 2013-06-26 - 主分类号： C07C255/42 文献下载
摘要：本发明公开了4-氨基-2,6-二氯-α-（4-氯苯基）苯乙腈的制备方法，包括以氯氰苄和2,6-二氯-4-硝基苯甲醚为原料，在极性非质子性溶剂中，在强碱和相转移催化剂作用下，控制反应温度，进行缩合，将得到的反应液分去水层，蒸馏蒸去缩合反应的溶剂，得到2,6-二氯-4-硝基苯甲醚；将得到的2,6-二氯-4-硝基苯甲醚经水合肼在极性质子性溶剂中，在催化剂和载体作用下，控制反应温度，进行还原反应，最终得到所需的4-氨基-2,6-二氯-α-（4-氯苯基）苯乙腈。
氨基氯苯苯乙腈制备方法

[发明专利]五氯柳胺的制备方法-CN201010221964.0无效
发明人：刘祥宜;朱建民;陈连方;张建峰;郁昕;王四香;谢小强;施文俊;王超;吴建才 -专利权人： 常州亚邦齐晖医药化工有限公司
申请日： 2010-07-06 - 公布日： 2010-11-24 - 主分类号： C07C235/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种五氯柳胺的制备方法，以市场上易得的2，4-二氯苯酚为原料，经硝化、还原，最后与3，5，6-三氯水杨酸缩合得到五氯柳胺，步骤简单、路线较短，且原料易得、成本较低，适合推广应用。
五氯柳胺制备方法

[发明专利]一种吡利霉素中间体及其制备方法-CN200910082148.3无效
发明人：郑国钧;宋海勇;朱建民;张建峰 -专利权人：北京化工大学;常州亚邦齐晖医药化工有限公司
申请日： 2009-04-17 - 公布日： 2009-10-14 - 主分类号： C07D211/60 文献下载
摘要：一种吡利霉素中间体及其制备方法属于药物合成领域。本发明所提供的吡利霉素中间体的化学名称为(2S)-4-乙基-哌啶酸，化学结构如式(1)中所示。本发明通过将(2S)-N-叔丁氧羰基-4-羰基哌啶酸与乙基三苯基溴化膦在碱存在下反应得到(2S)-N-叔丁氧羰基-4-乙烯基-哌啶酸后，在于催化剂存在条件下，加氢得(2S)-N-叔丁氧羰基-4-乙基-哌啶酸；(2S)-N-叔丁氧羰基-4-乙基-哌啶酸在盐酸的作用下脱去氨基保护基，制得(2S)-4-乙基-哌啶酸盐酸盐。本发明所提供的吡利霉素中间体的制备工艺简单，制备过程中无副产物，无环境污染，用于制备吡利霉素时，避免使用昂贵的PtO₂催化剂氢化吡啶杂环。
一种霉素中间体及其制备方法

[发明专利]一种非班太尔的制备方法-CN200810235598.7有效
发明人：朱建民;刘祥宜;邢国平;张建峰 -专利权人： 常州亚邦齐晖医药化工有限公司
申请日： 2008-12-01 - 公布日： 2009-04-22 - 主分类号： C07C323/44 文献下载
摘要：本发明涉及一种非班太尔的制备方法，其制备过程为先将O-甲基异脲氨基甲酸甲酯的甲苯溶液与碳酸二甲酯反应制得O-甲基异脲双氨基甲酸甲酯，再由2-硝基-5-苯硫基-(2-甲氧基)乙酰苯胺与水合肼反应制得2-氨基-5-苯硫基-(2-甲氧基)乙酰苯胺，再将O-甲基异脲双氨基甲酸甲酯与2-氨基-5-苯硫基-(2-甲氧基)乙酰苯胺反应制得非班太尔。本发明具有生产过程清洁安全和能实现工业化生产的优点。
一种非班太尔制备方法

[发明专利]一种阿苯达唑的制备方法-CN200810023967.6有效
发明人：刘祥宜;朱建民;邢国平;张建峰 -专利权人： 常州亚邦齐晖医药化工有限公司
申请日： 2008-04-23 - 公布日： 2008-09-24 - 主分类号： C07D235/32 文献下载
摘要：本发明涉及一种阿苯达唑的制备方法，其制备过程是通过缩合反应、还原反应和闭环反应制得阿苯达唑产品。在本发明的在缩合反应中以聚乙二醇类相转移催化剂，用纯氢氧化钠溶液代替氰化钠或硫化钠溶液，通过采用氯化锌络合分离法，从反应混合物中直接分离得到缩合物2－硝基－4－丙硫基苯胺氯化锌络合物，再用碱破坏络合物并溶解氯化锌，得到2－硝基－4－丙硫基苯胺纯品；在还原反应中采用水合肼进行还原；在闭环反应中采用0－甲基异脲甲酸甲酯为环合试剂。本发明具有产品收率高、生产成本低、生产过程清洁安全、产品纯度高和能实现工业化的优点。
一种阿苯达唑制备方法

[发明专利]一种2－硝基－4－丙硫基苯胺的制备方法-CN200810023968.0有效
发明人：刘祥宜;朱建民;邢国平;张建峰 -专利权人： 常州亚邦齐晖医药化工有限公司
申请日： 2008-04-23 - 公布日： 2008-09-24 - 主分类号： C07C323/36 文献下载
摘要：本发明涉及一种2－硝基－4－丙硫基苯胺的制备方法，其制备过程为将2－硝基－4－硫氰基苯胺搅拌溶解于C1～C4烷基醇中，再滴加氢氧化钠或氢氧化钾溶液；在50～120℃温度下反应6～11小时后，加溴丙烷和聚乙二醇200～20000，至原料反应完全；分出有机层溶液，将有机层溶液在搅拌下滴加氯化锌溶液制得2－硝基－4－丙硫基苯胺氯化锌固体络合物；在2－硝基－4－丙硫基苯胺氯化锌固体络合物中加入甲醇和去离子水混合液后打浆，再滴加氢氧化钠或氢氧化钾溶液制得2－硝基－4－丙硫基苯胺。本发明具有产品收率高、生产过程清洁安全、产品纯度高和能实现工业化的优点。
一种硝基丙硫基苯胺制备方法

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